ГОСТ 28178-89 С. 47
ной концентрацией нефраса. Если на хро
П рисутствую щ и хВВОДНО-СПИРТОВЫХ
Хроматограмма нефраса в водно-спиртовом экстракте
экстрактах при малых концентрациях пеф-
раса. Для хроматографа ЛХМ-80 рекомен
дуются следующие условия, которые могут
быть уточнены в процессе работы:
колонка стальная длиной 2 м и внут
ренним диаметром 3 мм;
насадка — 10 % триэтаноламина на
хроматоне N-AW-HMAS (0.16-0,20 мм);
температура колонки —80 ’С;
температура испарителя — 140 "С;
скорость газа-носителя и водорода —
30 см^/мин;
скорость воздуха — 250—300 см3/мин;
объем пробы — 1 мкл;
скоростьдвижениябумаги —
720 мм/ч.
Количество нефраса рассчитывают по
любому из параметров пика: высоте иди
площади» полученной путем умножения
высоты пика на его ширину, измеренную на
середине высоты с по.мошью лупы.
Типичная хроматограмма нефраса в
водно-спиртовом экстракте приведена на
черт. 5.
23.2.4. П р о в е р к ач и с т о т ы
с м е с и э т и л о в ы й с п и р т - в о д а
Смесь этиловый спирт-вода, приго-
товленную по п. 23.2.2, подвергают хрома
тографическомуанализувусловиях,
выбранных по п. 23.2.3, при чувствитель
ности детектора, которая необходима для
анализа стандартного раствора с минималь
/ — ввод пробы. 2 — нсфрас. 3.4, S — иримсси. присутствующие
в волио- спиртовом экстракте; 6 — этиловый спирт
матограммепоявляетсяпик,время
удерживания которого совпадает с времеЧерт. 5
нем удерживания нефраса. то анализ смеси
проводят 3 раза и рассчитывают среднее
арифметическое значение высоты или площади этого пика, которое учитывают при проведении
градуировки прибора и выполнении анализа.
23.2.5. П р и г о т о в л е н и ес т а н д а р т н ы хр а с т в о р о в
В предварительно взвешенную склянку (результат записывают с точностью до четвертого
десятичного знака) с завинчивающейся крышкой приливают мерным цилиндром 40 см3 смеси
этиловый спирт-вода, приготовленной по п. 23.2.2. Склянку плотно закрывают завинчивающейся
крышкой с резиновой прокладкой, взвешивают и рассчитывают массу добавленной смеси. Затем
медицинским шприцем через отверстие в крышке и прокладку в склянку вводят 0,5—0,55 см3
нефраса. Склянку взвешивают и рассчитывают массу добавленного нефраса. Раствор тщательно
перемешивают. Рассчитывают массовую долю нефраса в процентах в исходном стандартном
растворе, исходя из определенных взвешиванием количеств нефраса и смеси этиловый спирт-вода.
Пипеткой отбирают 2 см‘этого исходного стандартного раствора, переносят их в мерную колбу
вместимостью 100 см3, содержимое колбы доводят до метки смесью этиловый спирт-вода и раствор
перемешивают. Рассчитывают точное значение массовой доли нефраса в полученном растворе
(раствор А). Далее из раствора А с помощью мерных колб и пипеток соответствующей вместимости
приготовляют стандартные растворы с точно рассчитанными массовыми долями, приблизительно
равными 0,002; 0,005 и 0,01 %, по следующей схеме:
Взятый объем раствора А, см325255
Объем мерной колбы, см35010050
Примерная концентрация раствора, % 0.01 0,005 0.002.