ГОСТ 28178-89 С. 7
1
или подвешивая с помощью проволочного кольца. После того, как произведено взвешивание,
пробирку держат открытым концом вверх и под кольца подсовывают стеклянную палочку длиной на
4—5 см больше, чем длина колбы Кьельдаля, в которой будет производиться сжигание. Затем одной
рукой на пробирку надевают перевернутую вверхдном колбу Кьельдаля так, чтобы дно колбы
оказалось на расстоянии 1—2 см от открытого конца пробирки. Далее колбу с находящейся в ней
пробиркой перевертывают дном вниз, удерживая пробирку за стеклянную палочку. При этом
продукт высыпается непосредственно надно колбы и не попадает настенки. После того, как продукт
высыпался, пробирку вытягивают из колбы, переворачивают, палочку из-под резиновых колец
вынимают и пробирку вместе с резиновыми кольцами вновь взвешивают.
Минерализацию проводят одним из следующих способов.
Способ I. В колбу с навеской добавляют 2—3 г катализатора 1 или 2 и приливают 25 см3
концентрированной серной кислоты.
Способ 2. В колбу с навеской прилипают 10 см3раствора перекиси водорода с массовой долей
перекиси водорода 30 % и 25 см3концентрированной серной кислоты. Для ускорения минерализа
ции рекомендуется использовать серную кислоту, содержащую селен, приготовленную по п. 6.2.2.
Способ 3. Добавляют в колбу 8 г катализатора. После прибавления катализатора осторожно
приливают 15 см’ концентрированной серной кислоты.
Серную кислоту приливают по стенкам колбы, одновременно смывая на дно колбы частицы
катализатора и продукта, оставшиеся на стенках колбы.
После добавления всех реактивов содержимое колбы тщательно перемешивают легкими кру
говыми движениями колбы, обеспечивая полное смешение навески продукта с кислотой.
После этого колбу устанавливают на нагреватель; допускается перед установкой на нагреватель
колбу оставить на 1,5—2 ч при комнатной температуре для предварительного окисления продукта.
На нагреватель колбу ставят так, чтобы ее ось была наклонена к вертикали под углом 30—45 *.
В горло колбы вставляют втулку или маленькую воронку для уменьшения испарения кислоты.
Минерализацию проводят иод тягой, так как при этом процессе происходит выделение сернистого
ангидрида.
В начале минерализации обычно происходит образование пены, поэтому нагрев сначала
производят умеренно, чтобы предотвратить выброс пены из колбы, по мере прекращения пенооб-
разовання нагрев усиливают, пока жидкость не станет равномерно кипеть. Нагрев считают нормаль
ным, если жидкость кипит, а пары конденсируются около середины —двух третей горла колбы.
Избегают перегрева стенок колбы выше уровня жидкости. Если используют нагрев в пламени
горелки, то во избежание такого перегрева колбу помещают налист асбеста с отверстием подиаметру
несколько меньшим, чем диаметр колбы на уровне жидкости.
При минерализации по способу 1 допускается производить обработку продукта перекисью
юдорода. как и при минерализации по способу 2.
Кроме того, дтя ускорения минерализации допускается добавлять перекись водорода по ходу
процесса. В этом случае колбу снимают с нагревателя, дают ей немного остыть и добавляют к
содержимому колбы перекись водорода небольшими порциями, почти по каплям, давая жидкости
стекать по стенке каабы. Как только стекающая порция перекиси водорода коснется жидкости,
содержимое колбы перемешивают круговыми движениями колбы. Следующую порцию перекиси
водорода добавляют только после того, как кончится бурная реакция окисления. Внесение перекиси
водорода как вначале, до добавления кислоты, так и потом, по ходу минерализации, проводят под
тягой, следя за тем, чтобы отверстие горла колбы было направлено в сторону от испшшителя
и других работающих.
Во время минерализации содержимое колбы периодически помешивают круговыми движения
ми колбы. Если на стенках колбы выше уровня жидкости оказались частицы продукта или брызги
кислоты, их смывают при помешивании в основной объем жидкости.
По ходу минерализации жидкость в колбе постепенно осветляется и. когда она станет про
зрачной, обесцветится или будет иметь зеленоватый или голубоватый оттенок, минерализацию
продаажают еще 30 мин, после чего колбу снимают с нагревателя и дают ей охладиться. Затем в
колбу добавляют 100—150 см} дистиллированной воды и содержимое колбы перемешивают.
6.3.2. О т г о н к аа м м и а к а
Отгонку аммиака проводят в приборе, изображенном на черт. 1.Допускается проводить отгонку
аммиака с водяным паром в приборе, изображенном на черт. 2. В этом случае в парообразователь
наливают водопроводную воду, которую подкисляют серной кислотой, чтобы исключить выделение из
нее имеющегося аммиака.