С. 48 ГОСТ 28178-89
23.2.6. П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
Линейность зависимости плошали пика нефраса от его массовой доли проверяют в пределах
концентрацийот 0,(М)2до 0.02 % при налаживании метода, а затем периодически после вынужденной
остановки прибора, связанной с заменой колонки, с ремонтом или другими причинами.
Для каждого стандартного раствора, приготовленного по п. 23.2.5. записывают три хромато
граммы, вводя микрошприцем по 1 мкл каждого из них в хроматограф при соответствующей
чувствительности и измеряют высоты или площади пиков нефраса по п. 23.2.3. Для каждого раствора
рассчитывают среднее арифметическое значение выбранного параметра пика нефраса.
Если при проверке чистоты смеси этиловый спирт-вода было обнаружено наличие примеси,
мешающей определению нефраса, то величина среднего арифметического значения параметра пика
этой примеси вычитается из величин средних арифметических значений параметров пиков нефраса
для стандартных растворов с учетом чувствительности детектора, при которой были записаны
соответствующие хроматограммы.
Полученные значения высот или площадей пиков, определенных при различных чувствитель
ностяхдетектора, пересчитывают умножением на соответствующие множители на одну чувствитель
ность. наиболее удобную в работе. По полученным значениям строят градуировочный график,
откладывая по оси абсцисс концентрации нефраса в стандартных растворах, а по оси ординат —
соответствующие им средние арифметические значения высот или площадей пиков нефраса. Гра
дуировочный график должен представлять собой прямую линию.
23.3. П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
Продукт растирают в фарфоровой ступке.
В предварительно взвешенную склянку или коническую колбу вместимостью 50 см3 взвеши
вают (1,0±О.1) г измельченного продукта (результат записывают с точностью до четвертого десятич
ного знака) и затем пипеткой вносят 5 см* дистиллированной воды и плотно закрывают. Смесь
тщательно перемешивают и оста&зяют стоять 10 мин. По истечении 10 мин туда же пипеткой
вносят 10 см1 этилового спирта, смесь перемешивают и склянку или колбу плотно закрывают и
вновь взвешиваютс той же точностью. Рассчитывают массусмеси этиловый спирт-вода. Затем
содержимое колбы перемешивают на аппарате для встряхивания 30 мин.
Записывают две хроматограммы, вводя микрошприцем в хроматограф по 1 мкл раствора,
образовавшегося после оседания продукта.
Проводят два параллельных определения.
Затем записывают две хроматограммы для любого стандартного раствора так же вводя в
хроматограф по 1мкл пробы. Высоты или площади пиков нефраса на всех хроматограммах измеряют
как указано в п. 23.2.3 и рассчитывают средние арифметические значения из параметров пиков дтя
каждого из растворов. Расхождение между высотами или площадями пиков и их средним арифме
тическим значением не должно превышать 10 %.
Если в смеси этиловый спирт-вода были обнаружены .мешающие примеси, их содержание
уч
1
ггывают, как указано в п. 23.2.6.
23.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Массовую долю нефраса <А’,3) в процентах вычисляют по формуле
_ S, - С„-т,
(19)
■So"’,
где S< и So
С)
—среднее значение высоты или плошали пика нефраса врастворе, полученном после
оседания продукта, и стандартном растворе, соответственно, мм или мм2;
—массовая доля нефраса в стандартном растворе, %;
т2 — масса смеси этиловый спирт-вода, добавленной к продукту, г;
/и, —масса навески продукта,
г.
Результат округляют до третьего десятичного знака.
Из результатов двух параллельных определений рассчитывают среднее арифметическое значе
ние с тем же числом знаков после запятой и определяют расхождение между каждым результатом
и средним арифметическим значением. Допускаемое относительное расхождение не должно пре
вышать 10 %, рассчитанных до целого числа.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллель
ных определений, которое округляют до первого десятичного знака.
Допускаемое относительное расхождение между окончательными результатами, полученными