ГОСТ 28178-89 С. 3
испытаний, полученных в разных условиях, определяют среднее арифметическое значение, которое
округляют до первого десятичного знака. Далее определяют расхождение между каждым оконча
тельным результатом испытания и средним арифметическим значением. Допускаемое относитель
ное расхождение не должно превышать 10 %. округленных до целого числа.
5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ
Сущность метода заключается в сожжении навески продукта и прокаливании полученного
остатка до постоянной массы.
5.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 800 “С, с регулятором температуры.
Тигли низкие 4 или 5 по ГОСТ 9147 или фарфоровые чашки диаметром 30—40 мм или тигли
и чашки из кварцевого стекла, платины.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Щипцы тигельные.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450 или кальций хлористый обезвоженный, прока
ленный.
5.2. Подготовка к испытанию
Чистый тигель прокаливают вмуфельной печи при температуре (600±20) С втечение 5 ч, затем
тигель переносят в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.
Тигель вновь помещают на 1 ч в муфельную печь для повторного прокаливания при той же
температуре и после охлаждения вэксикаторедо комнатной температуры взвешивают. Если его масса
изменилась более чем на 0.0004 г, прокаливание повторяют. Прокаливание считают законченным,
если разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более 0,0004 г.
Все результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Подготовленные тигли хранят в эксикаторе над хлористым кальцием.
5.3. Проведение испытания
В предварительно доведенный до постоянной массы и взвешенный тигель помешают 0,8—1.0 г
продукта. Тигель с продуктом взвешивают и ставят у открытой дверцы муфельной печи, нагретой
до температуры (600±20) *С. По мере прогревания тигля с продуктом происходит интенсивное
выделение паров и газов, которые не должны воспламеняться; если воспламенение произошло,
испытание повторяют.
После обугливания продукта и прекращения выделения паров и газов тигель с навеской
переставляют взону более высокой температуры идверцу муфельной печи закрывают. Прокаливание
проводят в течение 4—5 ч, затем тигель вынимают, переносят в эксикатор и после охлаждения до
комнатной температуры взвешивают.
Тигель вновь ставят в муфельную печь и проводят повторное прокаливание в течение 1 ч.
После охлаждения в эксикаторетигельс золой взвешивают. Прокаливание повторяют додостижения
постоянной массы. Массу считают постоянной, если разница между двумя последовательными
взвешиваниями составит не более 0.0004 г. Если при очередном прокаливании масса увеличится, то
за конечную величину принимают наименьшую массу предыдущего взвешивания. Все результаты
взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Проводят два параллельных определения.
5.4. Обработка результатов
Массовую долю золы (А) в процентах вычисляют по формуле
Х =
т}- т
(ш, - /яI (I-0.01 ГГ)
100
,
(
2
)
где т2 —масса тигля с золой, г,
т — масса пустого тигля, г;
т, —масса тигля с навеской до озоления, г;
W —массовая доля влаги продукта. %.
Результат округляют до второго десятичного знака. Из результатов двух параллельных опреде лений
вычисляют среднее арифметическое значение с тем же числом знаков после запятой и