ГОСТ 28178-89 С. 17
Вола дистиллированная.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
10.2. Подготовка к испытанию
10.2.1. П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р аг и д р о о к и с ик а л и яв э т и л о в о м
с п и р т е
В коническую колбу вместимостью 250 см3отвешивают ( 10±0,2) г гидроокиси калия. В колбу
приливают 10 см’ дистиллированной воды, содержимое колбы перемешивают, добавляют 100 см’
этилового спирта. Полученный раствор перемешивают до латного растворения гидроокиси калия.
Раствор хранят в банке с плотно закрывающейся крышкой или в колбе с пришлифованной
пробкой.
10.2.2. П о д г о т о в к а о к и с и а л ю м и н и я
Окись алюминия насыпают в фарфоровые чашки. Чашки с окисью алюминия помешают в
сушильный шкаф и прокашивают при температуре (400±Ю) *Свтечение 6—8 ч. затем чашки с окисью
алюминия переносят в эксикатор с хлористым кальцием для охлаждения.
Подготовленную окись алюминия хранят вбанках или колбах с пришлифованной пробкой или
в чашках над хлористым кальцием в эксикаторе.
10.2.3. П о д г о т о в к аг е к с а н а
В сухую банку с плотно закрывающейся пробкой вместимостью I дм’ помещают 500 см’
гексана и 100 см’ концентрированной серной кислоты. Банку закрывают пробкой, устанавливают
на качалку и реакционную смесь перемешивают в течение 2—3 ч. Обработку гексана серной
кислотой повторяют ешс 2—3 раза.
Гексан отделяют от серной кислоты вделительной воронке, промывают его дистиллированной
водой, 10 %-ным водным раствором едкого натра и вновь дистиллированной водой до нейтральной
реакции по индикаторной бумаге. Гексан из делительной воронки переносят в сухую банку или
коническую колбу, добавляют сернокислый натрий из расчета 100 г осушителя на 1 дм’ гексана и
оставляют для высушивания на 1,5—2 ч. Гексан отделяют от осушителя декантацией и перегоняют,
собирая фракцию при 68—69 "С.
Степень чистоты полученного гексана проверяют спектрофотометрически относительно воз
духа в кварцевых кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при дайне волны 210 нм. Оптическая
плотность не должна превышать величину 0,5.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
10.3. Проведение испытания
В круглодонную, плоскодонную или коническую колбу вместимостью 500 см’ отвешивают 20 г
продукта. (Результат записывают с точностью до второго десятичного знака). В колбу с навеской
продукта добавляют 200 см’ этилового спирта, 20 см* дистиллированной воды и 20 г гидроокиси
калия или 250 см’ спиртового раствора гидроокиси калия. Содержимое колбы перемешивают встря
хиванием. Колбу соединяют с обратным холодильником и реакционную смесь нагревают на кипя
щей водяной бане в течение 3 ч. Затем в колбу через холодильник добавляют 100 см’
дистиллированной воды, колбу снимают с бани и оставляют для охлаждения.
После охлаждения жидкую фазу реакционной смеси декантацией переносят в делительную
воронку, остааляя остаток продукта в колбе. В колбу с остатком добавляют 100 см’ гексана,
содержимое колбы энергично перемешивают и гексан декантируют в делительную воронку.
Воронку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 30 с, придерживая пробку
одной рукой, а кран на спускной трубке —другой. Затем делительную воронку переворачивают
краном вверх и осторожно открывают кран, выпуская образовавшиеся пары растворителя. Кран
делительной воронки закрывают, воронку переворачивают пробкой вверх, пробку вынимают, во
ронку укрепляют в штативе и оставляют для расслаивания жидкостей.
В случае образования устойчивой эмульсии к смеси в делительной воронке добавляют 20 см’
этилового спирта, содержимое воронки встряхивают и оставляют для расслаивания жидкостей.
После расслаивания нижнюю водно-спиртовую фазу сливают обратно в реакционную колбу с
осадком, а гексановый экстракт переливают в круглодонную колбу вместимостью 250 см’.
Такую обработку реакционной смеси повторяют еще два раза, используя для экстракции гексан
порциями по 50 см’ и этиловый спирт для расслаивания эмульсии порциями по 20 см’.
По окончании экстракции остаток вколбе и гидролизат отбрасывают, аобьединенный экстракт
в круглодонной колбе упаривают до объема 2—5 см’ на ротационном испарителе при остаточном
давлении не ниже 50 мм рт. ст. и температуре водяной бани не балее 60 *С. Допускается
проводить отгонку обычным способом с дефлегматором.