ГОСТ Р 8.694— 2010
Окончание таблицы В.2
Номер
экземпляра
Среднее значение массовой доли,
млн"’
Дисперсия
Число результатов
измерений
16
120.84
1.06
3
17
120.29
12.54
3
18
125.14
14.06
3
19
131.69
20.08
3
20
122.79
25.76
3
Рассчитанные параметры для анализа дисперсии приведены в таблице В.З.
Т а б л и ц а В.З — Таблица дисперсионного анализа для исследования однородности между экземплярами
Источник отклонений
SSСтепень свободыMS
Внутри экземпляров
1 037.11954.59
Между экземплярами
330.5408.26
Полное расхождение
1 367.659
—
Дисперсию между экземплярами оценивают по формуле
• i =. (54-59 - 6,26) . 15<4
по з
Стандартное отклонение результатов измерений между экземплярами представляет собой корень квад
ратный этой дисперсии
S*. = /15.44 = 3.93 млн-1.(В.4)
Стандартное отклонение повторяемости может быть рассчитано с учетом MSHllhin
sf = J B g ^ = J826 = 2.87 млн-1.(В.5)
В.4 Однородность между экземплярами сучетом ограниченной повторяемости методики измерений
Подход, описанный в 7.9, может быть проиллюстрирован следующим образом. Ткань свиной почки была
разбавлена хлоридом натрия и гомогенизирована [33]. После двойного осаждения продукт был подвергнут очис тке
хроматографическим методом на колонке DEAE Trisacryl. затем на тидроксилапатитоеой колонке. В качестве
матрицы был выбран белок бычьей сыворотки с массовой концентрацией 60 г/дм3, так как его добавление не
изменяет каталитические свойства частично очищенного фермента. Процедуру заполнения мате риала СО в ам
пулы контролировали взвешиванием 101 ампулы через равные промежутки времени. Изменение значения атте
стуемой характеристики материала СО за время заполнения материала в ампулы не было обнаружено. В даль
нейшем материал СО был лиофилизирован.
В материале СО было проведено измерение массовой доли примесных ферментов, воды, остаточного
кислорода, основного компонента. По результатам проверки материал СО был признан пригодным для проведе
ния дальнейших исследований в рамках определения метрологических характеристик СО.
Оценка однородности материала СО была проведена по результатам измерений, полученным из предыду
щих исследований по определению значения аттестуемой характеристики материала СО. Были проанализиро
ваны материалы 20 ампул. Измерения повторяли три раза каждый день в течение двух дней. По результатам
измерений, полученным в течение двух дней, был выполнен дисперсионный анализ. Были рассчитаны стандар
тное отклонение результатов измерений аттестуемой характеристики внутри ампул swb. между ампулами sB0 и
определено влияние расхождений на стандартное отклонение результатов измерений аттестуемой характери-
54