ГОСТ Р 8.694— 2010
d)по результатам измерений, полученным всети лабораторий с применением одной методики (мето
да) измерений, дающей ограниченную методом оценку аттестованного значения.
П р и м е ч а н и я
1 В рекомендациях [4] указанные способы представлены как «способы определения аттестованного
значения». Возможно использование способа определения аттестованного значения СО кпо процедуре
приготовления» [4]. При этом экспериментальная проверка установленного значения аттестованной ха
рактеристики обязательна.
2 Включение примечания 1 обусловлено положениями, принятыми в рекомендациях [4].
Наиболее важный фактор, который следует рассмотреть при выборе способа установления значения
аттестуемой характеристики. — это степень, с которой различные составляющие неопределенности будут
вносить вклад в неопределенность аттестованного значения АСО. Подход а) при определении значений
аттестуемой характеристики АСО часто ограничен случаями проведения поверки (калибровки) отдельного
средства измерений.
Пример — Для случая определения значений аттестуемой характеристики, относящейся к хими
ческому составу, в 9.5.2 приведен типичный пример обоснованности подхода а).
Для большинства матричных АСО подход а) связан с риском пропустить матричные эффекты и/или
влияния. Для этих АСО рекомендуется иметь не менее двух независимых результатов измерений, полу
ченных независимыми (первичными) методами измерений в различных лабораториях, чтобы свести к ми
нимуму такой риск. Выбор наилучшего способа определения аттестованного значения зависит какот име
ющихся методов, так и от матрицы СО.
9.4 Выполнение измерений
9.4.1 Измерения одним или несколькими методами в одной лаборатории
Важную группу методов измерений, которые могут быть использованы, прежде всего, для подхода
а), но также и для подхода Ь). составляют первичные методы измерений. В области химических измерений
такой метод определен Консультативным комитетом по количеству вещества следующим образом (16):
«Первичный метод измерений — это метод, имеющий наивысшие метрологические свойства, дей
ствие которого может быть полностью описано и понято и для которого неопределенность может быть
указана в единицах СИ.
Первичный прямой метод обеспечивает измерение неизвестной величины без ссылки на эталон еди
ницы этой же величины.
Первичный метод, основанный на измерении отношения, обеспечивает измерение значения отноше
ния неизвестной кэталону единицы той же самой величины, его действие может быть полностью описанос
помощью уравнения измерений».
Из этого определения следует, что одна из стратегий определения аттестованного значения СО зак
лючается в использовании первичного метода измерений (18). Однако первичные методы измерений не
всегда могут быть использованы, так как они существуют не для всех величин. Для многих СО измерение
значения исследуемого свойства настолько сложно, что его невозможно описатьдо той степени, которая
необходима для установления расширенной неопределенности вединицах СИ.
Консультативный комитет по количеству вещества определил несколько методов, потенциально отно
сящихся к первичным методам измерений (19):
- масс-спектрометрия с изотопным разбавлением;
- кулонометрия.
- гравиметрия;
- титриметрия;
- понижение температуры застывания.
П р и м е ч а н и е — Ожидается, что этот перечень со временем будет расширен.
Гравиметрия широко используется как метод приготовления газовых смесей [20] и растворов. Метод
понижения температуры застывания можетбыть использован как прямой методопределения чистоты мате
риала [21]. Метод масс-спектрометрии с изотопным разбавлением широко используется при проведении
измеренийдля определения значения аттестуемой характеристики СО, а также при высокоточных измере
ниях для других целей.
31