ГОСТ Р 8.694— 2010
Для ряда групп матричных АСО применение метода введения добавок считают неподходящим спо
собом получения материала стребуемыми значениями характеристик, поскольку это может стать причиной
получения материала АСО. отличающегося от материала реальной пробы.
П р и м е ч а н и е — Могут возникнуть различия в составе материалов, т. е. соединения, встречающиеся в
природе и введенные в качестве добавки, могут быть различными, что будет влиять на их способность, например, к
экстракции.
Необходимо контролироватьэквивалентностьдобавляемого материала кприродным (загрязненным)
материалам (приусловии, еслино поставлена специальная инаязадана) в целяхсоздания представитель
ного материала АСО по отношению к реальным пробам.
5.7.5 Гомогонизация и деление
Выбранный исходный материал, как правило, подвергают нескольким этапам подготовки при изготов
ления материала СО. Этапы изготовления материала СО могут включать в себя сушку, измельчение, про
сеивание. консервацию, разделение и/или фасовку. При планировании работ по созданию СО должны быть
заранее выбраны агрегатное состояние, состав (свойства) исследуемого материала.
Материал СО. вряде случаев, может представлять собой экстракт какого-либо компонента, выделен
ного из исследуемой матрицы. Однако предпочтительнее, чтобы процедура приготовления материала СО
позволяла сохранять матрицу исходного материала, несмотря на то что в результате этого процесса
неоднородность материала может быть уменьшена, а стабильность — увеличена.
П р и м е ч а н и е — Поставка стандартного образца, материал которого представляет собой экстракт, не
позволит проверить правильность проведения процедуры экстракции в лаборатории потребителя.
Выбор способа приготовления материала проводят с учетом требований к аттестованному значе
нию. неопределенности аттестованного значенияАСО. к срокуслужбы, срокугодностиАСО. к способу
примененияАСО.
5.8 Определение однородности
При выполнении программы определенияметрологическиххарактеристикСО необходимо провес
ти исследование однородности с целью продемонстрировать достаточную однородность материала СО
между экземплярами в партии. Оценка неопределенности, обусловленной изменением состава (свойств)
между экземплярами СО в партии, позволяет установитьсоставляющую часть неопределенности аттесто
ванного значения АСО.
В случае если материал однородный (например, раствор), определение межэкземпляриой неодно
родности также необходимо. При исследовании твердых материалов СО, включая суспензии и осадки,
необходимо предусмотреть исследование внутрэкземплярной неоднородности для определения наимень
шей представительной пробы.
Число проб необходимых,для определения однородности, зависит, преимущественно, от числа проб,
необходимых при исследовании однородности между экземплярами СО. Минимальное число произвольно
отбираемых экземпляров СО. как правило, варьируемое от 10 до 30. не должно быть менее 10.
При определении оптимального числа пробдля исследования однородности рекомендуются исполь
зовать статистически обоснованные методы, учитывающие влияние неопределенности, обусловленной из
мерениями. Числоотбираемых проб зависит от объема партии, выбранные экземпляры должны быть пред
ставительными по отношению ко всей партии материала АСО. При выполнении этого требования необходи
мо учитывать неопределенность измерений, являющуюся (в условиях повторяемости)функцией стандарт
ногоотклонения повторяемости и числа параллельных измерений.
В ГОСТ 8.531. [4] приведены конкретные рекомендации по планированию и проведению работ по ис
следованию однородности материала СО.
П р и м е ч а н и е — Введение положения обусловлено требованиями национальных нормативных
документов ГОСТ 8.531 и рекомендаций [4] в части исследования однородности СО.
5.9 Определение стабильности
Исследование стабильности проводят в целях подтверждения стабильности материала СО или оцен
ки степени его нестабильности после приготовления. Достаточно стабильные материалы могут обладать
нестабильностью по отношению кодному или нескольким аттестованным значениям СО.
Стабильность материала АСО может различаться в условиях:
-хранения (долговременная стабильность);
- транспортирования (кратковременная стабильность).
8