ГОСТ Р 8.694— 2010
3Экспериментальный план исследования стабильности, включая определение оптимального числа от
дельных экспериментов и числа отбираемых проб, может быть основан на статистической модели. В связи с тем.
что в большинстве исследований стабильности используют эмпирическую модель, число отдельных эксперимен
тов должно быть достаточно велико, чтобы можно было оценить применимость модели. Например, для линей ной
модели требуется не менее трех-четырех точек (моментов времени), но чаще — больше, чтобы получить более
точную оценку. Для моделей с большим числом параметров число экспериментов (отсчетов) должно быть
увеличено соответственно.
В (4). [6}приведены конкретные рекомендации к планированию и проведению работ по оценива
нию стабильности материала СО.
П р и м е ч а н и е — Включение положения обусловлено требованиями национальных нормативных
документов — рекомендаций [4]. [6J в части исследования стабильности СО.
5.10 Выбор методик измерений
Методика измерений, используемая при определении однородности, должна иметь достаточные по
вторяемость и селективность.
Методика измерений, используемая при определении стабильности, предусматривающая проведе
ние измерений в разные дни. должна иметь достаточную селективность и относительно низкое значение
стандартного отклонения промежуточной прецизионности.
Методики измерений, используемые при определении стабильности, однородности, значения аттес
туемой характеристики СО. могут быть различными. Установленная прослеживаемость результатов изме
рений при оценивании однородности, стабильности, определении значений аттестуемой характеристики
материала СО к общему опорному значению позволит избежать многих затруднений. Таким опорным зна
чением может бытьАСО с установленной прослеживаемостью, пригодный для калибровки, поверки, гра
дуировки средств измерений и контроляточности результатов измерений, полученных при выполнении
различных методик измерений. Обеспечение прослеживаемости результатов измерений при определении
значений аттестуемой характеристики материала СО является важным требованием.
При определении значения аттестуемой характеристики СО. особенно реальных матриц, предпочти
тельно использовать различные методики измерений и привлекать разные лаборатории. Результаты изме
рений. полученные по различным методикам измерений или различными лабораториями, должны быть
прослеживаемы к опорным значениям, выбранным при планировании эксперимента.
Определение значения аттестуемой характеристики может быть выполнено:
a) с использованием одной методики измерений;
b
) с использованием различных методик измерений и/или различных лабораторий.
Подход Ь) относится к экспериментальной модели, известной как межлабораторный способ опреде
ления аттестованного значения(далее — межлабораторный эксперимент). Способ предусматривает вза
имодействие координатора и участников межлабораторного эксперимента. Методики измерений, исполь
зуемые при межлаборатормом эксперименте,должны иметь прослеживаемуюсвязь кустановленному опор
ному значению, предпочтительно кединице СИ.
П р и м е ч а н и е — Задача установления прослеживаемости результатов измерений выходит далеко за
рамки измерений, она затрагивает и процедуру пробоподготовки образца. Процедура пробоподготовки может
включать в себя изменение физического состояния, химического состава исследуемого материала, например
разложение материала, экстрагирование веществ, подлежащих определению.
Требования к измерениям, проводимым при определении однородности, стабильности, значения ат
тестуемой характеристики, могут быть объединены при оценивании аттестованного значения АСО и стан
дартной неопределенности аттестованного значения. Полученные результаты измеренийдолжны относить
ся к одной и той же «шкале», все измерения должны быть выполнены с использованием поверенных
(калиброванных) и (принеобходимости) градуированных средств измерений. При привлечении дополни
тельных лабораторий использование определенного типа АСО или СО позволилобы подтвердить согласо
ванность между результатами измерений.
П р и м е ч а н и е — Решение указанной задачи связано, с одной стороны, с правильным выбором опорного
значения и установлением, таким образом, метрологической прослеживаемости, с другой стороны — со способ
ностью продемонстрировать достоверность и согласованность результатов измерений, полученных на различ
ных стадиях эксперимента.
10