ГОСТ Р 8.694— 2010
Общиерекомендации по оценке метрологическиххарактеристик стандартных образцов чистых
органических веществ приведены в [7].
Измерение массовой доли основного вощества может быть проведено с применением таких
методов, как кулонометрия. гравиметрия и др. При использовании этих методов исследуемыемате
риалы необходимо дополнительно проанализироватьна содержаниепримесей вцелях подтверждения
результатов измерений, полученныхуказанными выше методами.
П р и м е ч а н и е — Включение указанных положений обусловлено не только рекомендациями [7] в части
оценки метрологических характеристик стандартных образцов чистых органических веществ, но и сложившейся
практикой измерения массовой доли основного вещества в материалах с применением первичных методов.
9 5.2.2 Газовые смеси и синтетические стандартные образцы
Синтетические АСО. такие как растворы и газовые смеси, широко используют для градуировки. Эти
АСО часто готовят с помощью средств измерений, применяемых в гравиметрии.
Если гравиметрический метод применяют для приготовления основного объема раствора, который
затем подвергают процедурам отбора проб и разлива во флаконы, то процедура определения метрологи
ческих характеристик СО может включать в себя следующие этапы:
- этап 1: оценивание состава готового раствора с учетом результатов гравиметрии;
-этап 2: проверку гравиметрического метода с использованием подходящегоаналитического метода;
- этап 3: определение однородности между экземплярами;
- этап 4. определение стабильности для определения долговременной стабильности.
Влияние неопределенности результатов измерений от этапов 2 и 3 может быть незначимо (см. разде
лы 7 и 8). но их необходимо учитывать. Если они пренебрежимо малы, то их значение не будет оказывать
влияния на суммарную стандартную неопределенность аттестованного значения АСО. Неопределенность
результатов измерений, обусловленная проверкой гравиметрического метода, должна быть включена в
модель вместе с неопределенностью, обусловленной гравиметрическими измерениями. Суммарную стан
дартную неопределенность аттестованного значения АСО рассчитывают поформуле
2
U CRH
+и*
+
и
*
+ и
На
-
(
22
)
где ug,atf— стандартная неопределенность результата измерения, обусловленная процедурой приготовле
ния;
и,0, — стандартная неопределенность результата измерений, обусловленная проверкой результатов
измерений, полученных по гравиметрическому методу, с использованием подходящего другого — физи
ческого. физико-химического или химического метода.
Газовые смеси готовят гравиметрическим методом. С учетом процедуры приготовления состав газо
вых смесей может быть выражен в виде массовой, молярной или объемной доли компонентов. Исходны
ми газами для приготовления газовых смесей могут быть газовые смеси или чистые газы (см. 9.5.1).
П р и м е ч а н и и
1 В международном стандарте (24) представлен пример, иллюстрирующий способ приписывания значения
аттестуемой характеристике газовых смесей, приготовленных методом гравиметрии.
2 При установлении значений аттестуемой характеристики газов, выпускаемых партиями в баллонах, при
меняют другие методы [25]. Из этих газов в дальнейшем приготовляют методом гравиметрии газовые смеси,
используемые в качестве стандартных образцов для градуировки. Подробное описание бюджета неопределен
ности указанных методов приведено в рекомендациях [22].
Гравиметрический метод приготовления газовых смесей и установление значения величины по
процедуре приготовления могут не учитывать то. что состав газовой смеси, входящей в баллон, может
отличаться от состава газовой смеси, выходящей из баллона, вследствие явлений абсорбции и/илидесорб
ции. Поэтомудолжна быть проведена проверка состава газовой смеси с целью исключить ошибки, кото
рые могут быть допущены в процессе приготовления. Для этого необходимо сравнить количество веще
ства. значение которого установлено по результатам гравиметрического метода, с количеством вещества,
значение которого установленодругим физико-химическим методом. Работы по определению метрологи
ческих характеристик стандартного образца могут быть продолжены в том случае, если количество веще
ства. значение которого установлено по результатам гравиметрического метода, совпадает с количеством
вещества, значение которого установлено по результатам проверки.
37