ГОСТ Р 8.694— 2010
ществ высокой чистоты для уменьшения содержания примесей могут быть использованы дополнительные
методы очистки. Выбор этих методов зависит от основного, представляющего интерес компонента. Мето
ды очистки включают всебя дистилляцию, перегонку и/или перекристаллизацию. После очистки исходного
материала СО партию АСО готовят сучетом рекомендаций, описанных в 5 7 — 5.9.
П р и м е ч а н и я
1 Многие растворы и газовые смеси готовят с использованием метода гравиметрии, для которого легко
может быть установлен бюджет неопределенности. Степень чистоты исходных материалов и неопределенность ее
оценки входят 8 модель расчета значений величин, характеризующих состав материала СО. и их неопределен
ности.
2 При приготовлении материала СО может быть использован волюмометрический метод, относительно
простой в реализации, но. как правило, характеризующийся более высокой неопределенностью, чем гравимет
рический метод.
5.7.3 Смошивание материалов
Способ приготовления материала СО путем смешивания двух или более матриц применяют в том
случае, если предполагают, что значение величины, устанавливаемое при аттестации СО. будет относи
тельно высоким или низким. Этот процесслучше всего осуществлять с применением матриц аналогичных
видов.
При смешивании материалы должны находиться втаком состоянии, чтобы отсутствовали агломераты
частиц. Поскольку влага в смешиваемых материалах служит основным фактором агломерации, сушка ма
териалов на воздухе, как правило (но не всегда), приводит к исчезновению агломератов при смешивании.
Необходимо учитывать, что в раде случаев агломераты могут не исчезнуть при смешивании и некото
рый уровень агломерации частиц может быть неизбежен.
Пример — В соевом порошке агломераты сохраняются при содержании влаги менее 2 %>.
Следующее требование к надлежащему смешиванию исходных материалов состоит в том. чтобы
плотностьсмешиваемыхобразцов и распределение размера ихчастиц были подобными. Это существенно
уменьшит опасность сегрегации. Использование подходящей технологии, правильное применение мето
дов уменьшения размеров частиц и смешивания позволят получить партию достаточно однородного и
стабильного материала.
Рекомендуется проводить исследование однородности нескольких порций смешанного материала
относительно устанавливаемых при аттестации величин, характеризующих состав или свойство.
П р и м е ч а н и е — Для получения сведений об однородности материала СО исследование допускается
проводить, используя небольшое количество порций. Считают, что результаты измерений определяемой величи ны
в 10 пробах могут быть достаточными для принятия решения о пригодности смешанного материала для
дальнейших исследований.
5.7.4 Добавки
В некоторых случаях метод введениядобавок рассматривают как один из наиболее подходящих при
изготовлении материала СО.
Пример — Метод введения добавок может быть применен при изготовлении АСО состава:
- полихлорированных бифенилов в свином жире, материал которых при повышенных температу
рах представляет собой жидкость;
- растворов, металлов и сплавов, масел:
- газовых смесей и др.
Особенность применения метода введения добавоксостоит в необходимостидостижения достаточ
ной однородности и стабильности материала АСО. Правильное использование метода введения добавок
позволяет получить материал, отвечающий требованиям однородности и стабильности даже для твердых
материалов.
Одним из способов реализации метода введения добавок при использовании твердых материалов
может быть применение метода «начального смачивания», заключающегося в том. чтодобавляемый ком
понент растворяют в необходимом количестве растворителя, достаточном для полного смачивания по
верхности твердого материала. Растворитель должен быть выбран таким образом, чтобы можно было
контролироватьего испарение.
П р и м е ч а н и я
1 Если скорость испарения слишком высока, добавка снова может выделиться из пор и образовать скопле
ния. В этом случав связь добавки с поверхностью не будет достаточной, что может влиять на стабильность и
однородность материала.
2 Слишком малые скорости испарения могут привести к миграции других компонентов, присутствующих в
матрице, и даже к их потере.
7