ГОСТ Р 8.694— 2010
6.7 Повторная аттестация
С течением времени значение аттестуемой характеристики АСО может измениться по сравнению с
аттестованным значением. Если значение аттестованной характеристики АСО выходит за пределыдиапа
зона. указанного в паспорте, возможны два основных варианта решения этой проблемы:
- изъятие этого АСО/СО;
- проведение повторной аттестации АСО/СО.
Выбор варианта зависит как от технических, так и от экономических факторов.
ИзъятиеАСО обосновывают изменением содержания одного или нескольких компонентов матрицы,
что может быть обнаружено в результате определениядолговременной стабильности (см. 8.4).
Изъятие АСО из обращения на рынке может быть предпочтительным вариантом, если оставшаяся
партия образца стала слишком малочисленной для проведения повторной аттестации.
Повторная аттестация подразумевает повторное проведение полного или частичного определения
однородности, стабильности и/или аттестованного значения АСО, работ по разделу 12. Причиной повтор
ной аттестации (при экономической целесообразности) может быть также улучшение измерительной воз
можности в какой-либо конкретной области. Несмотря на то что метрологические характеристики АСО ста
бильны. в целях уменьшения неопределенности аттестованного значения АСО следует изменить условия
определения значения аттестуемой характеристики и. тем самым, провести повторную аттестацию АСО.
При изменении аттестованного значения АСО повторная аттестация материаладолжна быть выполне
на обязательно.
Пример —Даже при хранении в оптимальныхусловиях наблюдается изменениетеплотворной спо
собности угля. что. в свою очередь, требует по истечении срока годности АСО угля повторных иссле
дований и аттестации.
7 Определение однородности
7.1 Вводная часть
Большинство АСО изготавливают в виде экземпляров (например, упаковок, пробирок, бутылок или
отдельных образцов). Эти экземпляры при приготовлении большинства материалов СО необходимо разде
лить на годные к применению экземпляры. Часть экземпляров партии, как правило, от 10 до 30. должны
быть использованы для исследования однородности.
П р и м е ч а н и е — Существуют различные способы отбора экземпляров из партии, например случайный
отбор, совокупный случайный отбор, систематический отбор. Случайный отбор или совокупный случайный отбор
наиболее часто применяют на практике.
Результаты определения однородности между экземплярами позволяют дать оценку одной из со
ставляющих неопределенности аттестованного значения СО (см. раздел 6). Значение этой составляющей
неопределенности может существенно изменяться в зависимости от природы материала СО. Этот вид
исследований однородности применим в случае, когда паспорт СО распространяется на партию СО.
Влияние другого вида неоднородности — неоднородности внутри экземпляра может быть значитель
но уменьшено при наличии специальных указаний в инструкции по применению. Эти указания могут
предусматривать повторное перемешивание образца, а для дисперсных материалов — минимальную на
веску — наименьшую представительную пробу материала, которую при отборе допускается рассматри
вать какпредставительную для материала СО в пределах установленной неопределенности аттестованно
го значения.
7.2 Материалы
Предполагается, что материалы СО, приготовленные в виде растворов или чистыхсоединений (если
в них аттестуют содержание основного вещества), имеют высокую степень однородности. Тем не менее
для этих материалов может наблюдаться неоднородность, например из-за градиента плотности или
нали чия металлов, содержащихабсорбированные или адсорбированные газы. Цель исследования
однородно сти этих материалов состоит, преимущественно, в обнаружении примесей, помех или
дефектов, которые могут возникнуть вследствие недостаточной проработки технологии приготовления. В
этих случаях ожида ется, что во время определения однородности между экземплярами будет обнаружен
очень незначитель ный. если не пренеброжимо малый, вклад неопределенности. Но даже втех случаях,
когда может предпо лагаться идеальная однородность, это предположение должно быть подтверждено
экспериментально в рамках определения однородности.
15