ГОСТ Р 51755-2001
3.15 Расхождение между результатами двух паратлельных определений не должно превышать
(при доверительной вероятности Р= 0,95) приведенного в таблице 1значения d7= 2,3 ot, где ot —
среднеквадратичное отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определе
ний.
Допускаемое расхождение максиматьного и минимального результатов трех параллельных оп
ределений рассчитывают по формуле
4 - 3,3 ви.(1)
Воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отли
чаться от аттестованного более чем на допустимое расхождение б, %, которое рассчитывают по
формуле (при доверительной вероятности /’= 0,95)
5= 1,44 о .(2)
При невыполнении одного из указанных условий проводят повторный анализ. Если и при
повторном анализе требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа при
знают неверными, анализ прекращают до выявления причин, вызвавших нарушение нормального
хода анализа.
При выполнении указанных втаблице I нормативов контроля точности погрешность результа
тов анализа не превышает значения Д. %(при доверительной вероятности Р= 0.95), которое рассчи
тывают по формуле
А =2,2 о..(3)
Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют определением массовой доли
элементов в проанализированных пробах (внутрилабораторный и внешний контроль |1|).
Число повторных определений должно быть не менее 0,3 % общего числа определений за
контролируемый период.
Воспроизводимость определений считают удовлетворительной, если число расхождений ре
зультатов первичного и повторного анализов, превышающих значение D = 2.77 аг —не более 5 %
числа повторных анализов.
3.16 Числовое значение результатов анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда,
что и значение погрешности.
3.17 Допускается применять другие методы или варианты методов анализа, если они обеспе
чивают требуемую 3.14, 3.15 точность анализа.
4 Методы определения содержания диоксида кремния
4.1 Гравиметрический сернокислотный метод
Метод основан на выделении кремниевой кислоты в нерастворимой форме, дегидратации ее
выпариванием до паров серной кислоты и взвешивании диоксида кремния. Диапазон определяемых
массовых долей диоксида кремния 25 % —65 %.
4.1.1 Реактивы и растворы
Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.
Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199.
Смесь для сплавления: смешивают две весовые части калия-натрия углекислого и одну весо
вую часть буры.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1. 1:20.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1, 1:4.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
4.1.2 Проведение анализа
Навеску 0,5 г эмали смешивают в платиновом тигле с 3 г смеси для сплавления, сверху присы
пают 0,5 г смеси для сплавления. Тигель закрывают крышкой и осторожно сплавляют содержимое
сначала в менее горячей зоне, затем выдерживают при 950—1000 *С в течение 30 мин, охлаждают
на воздухе. Тигель переносят в стакан вместимостью 300—400см\ добавляют 30—35см1соляной
кисло ты, нагревают до полного выщелачивания. С помошыо стеклянной палочки вынимают
тигель из стакана, тщательно обмывают горячей водой.
594