ГОСТ Р 51755-2001
2 см* азотной кислоты, 15 см* разбавленной (1:4) серной кислоты и 5 см* фтористоводородной
кислоты и нагревают до выделения паров серной кислоты; охлаждают, обмывают стенки чашки
водой, выпаривают досуха; сухой остаток смачивают водой, обрабатывают 10 см’ соляной кислоты,
разбавленной 1:1. прибавляют 10—15 см* горячей воды, обмывая стенки чашки, 10—15 капель пе
роксида водорода и выдерживают в теплом месте до прекращения реакции. Раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’, доводятдо метки водой, перемешивают. Аликвот
ную часть раствора помешают в мерную колбу, доводят до метки водой, перемешивают. При опре
делении массовой доли оксида калия добавляют раствор цезия (из расчета 1г/дм* цезия в конечном
объеме). Растворы вводят в пламяатомно-абсорбционного спектрофотометра или пламенного
фотометра и измеряют интенсивность ихтучения атомов натрия при X= 589. 0 им и калия при
Х= 766.5 нм. Концентрацию натрия и калия находят по градуировочному графику. Одновременно
проводят контрольный опыт.
17.2.4 Построение градуировочных графиков
Ид исходных стандартных растворов натрия и калия по 17.2.2 разбавлением водой готовят
стандартные растворы определяемых элементов концентраций 100 и К) мкг/см*. В мерные колбы
вместимостью 100 см’ отбирают аликвотные части разбавленных стандартных растворов, соответ
ствующие концентрациям от 0.5 до 10 мкг/см*; к стандартным растворам калия добавляют по I см*
раствора цезия; добавляют к каждому раствору по 5 см’ раствора контрольного опыта по 17.2.3,
доводят водой до метки. Проводят контрольный опыт.
Полученные растворы вводят в пламя и измеряют интенсивность излучения атомов определя
емых элементов по 17.2.3. По результатам измерений, за вычетом результатов контрольного опыта,
и соответствующим концентрациям определяемых элементов строят градуировочные графики.
17.2.5 Обработка результатов
Массовую долю оксидов натрия и калия X, %. вычисляют по формуле
С, к, V>к ю-
Kj т
(38)
где С — концентрация определяемого элемента, найденная по градуировочному графику, мкг/см’;
У, —общий объем раствора анализируемой эмали, см*;
У, —объем раствора при измерении, см*;
К —коэффициент пересчета на оксид определяемого элемента;
К. —объем аликвотной части раствора, см’;
т — масса навески эмали, г.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в таблице 1.
18 Спектральные метолы анализа эмалей
18.1 Спектральный метододновременногоопределения оксидов кальция, магния, алюминия,железа,
натрия, калия, марганца, никеля, кобальта
Метод основан на сжигании эмали с буферной смесью в дуге переменного тока из кратера
угольного электрода, возбуждении и регистрации спектра определяемых элементов. Диапазоны оп
ределяемых массовых долей компонентов эмалей соответствуют разделам 5—7, 9, 13—17.
18.1.1 Аппаратура, реактивы, материалы
Спектрограф с обратной линейной дисперсией не менее 0,7 нм/мм в области спектра 260—
420 нм или прибор с фотоэлектрической регистрацией спектра.
Микрофотометр.
Фотопластинки спектральные типа 1.
Литий углекислый, ос. ч.
Барий углекислый по ГОСТ 4158.
Ванадия оксид (V).
Графитовый порошок, ос. ч.
Угли спектральные марки С-2 или ос. ч.
Калий углекислый по ГОСТ 4221 безводный.
Натрий углекислый по ГОСТ 83 безводный.
12536