ГОСТ I» 51755-2001
ра, нагревают до кипения и кипятят в течение 1—2 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 0.1 г
индикатора ксиленолового оранжевого, перемешивают и титруют раствором уксуснокислого цинка до
перехода желтой окраски раствора в малиновую.
Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду алюминия С, г/см», вычисляют по
формуле
„
У
0.00189
(У,
- Кг> А
С-
------------
- «
(14)
где Г —объем стандартного раствора алюминия, взятый для определения массовой концентра
ции. см1;
0.001S9 — массовая концентрация стандартного раствора алюминия по оксиду алюминия, г/см’;
Vt —объем раствора трилона Б, взятый для титрования с избытком, см1;
К — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избыткатрилона
Б. см1;
К —соотношение между трилоном Б и раствором уксуснокислого цинка.
Я™ установления соотношения К в колбу вместимостью 250 см1вводят определенное количе
ство раствора трилона Б. приливают 20 см1буферного раствора, разбавляют водой до 75—100 см1.
Добавляют 0,1 г индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка
до перехода окраски индикатора в малиновую.
Соотношение К рассчитывают по формуле
(15)
где К, —объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см1;
Vt — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование трилона Б, см’.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор: растирают в ступке 0.1 г индикатора с 10 г хлористого
натрия.
7.1.2 Проведение анализа
7.1.2.1 Осадок гидроксидов на фильтре, полученный по 5.1.2. растворяют в 20—25 см’ горячей
соляной кислоты, разбавленной 1:1,собирая раствор вту же емкость, в которой проводили осаждение.
Фильтр промывают 6—8 раз теплым раствором соляной кислоты, разбавленной 1:100, затем холодной
водой 2—3 раза. Раствор упаривают до объема 20—25 см1и тонкой струей осторожно вливают в мерную
колбу вместимостью 250 см1, в которую предварительно налито 40 см130 %-ного раствора гидроксида
натрия. Колбу энергично встряхивают в течение 1—2 мин, затем охлаждают, доливают водой до
метки, перемешивают. Осадку дают отстояться и фильтруют раствор через сухой фильтр средней
плотности в сухую колбу, отбрасывая первую порпию фильтрата.
Аликвотную часть фильтрата 100 см5при содержании оксида алюминия менее 3 %, 50 см1при
содержании оксида алюминия более 3 % и 25 см1при содержании оксида алюминия более 10 %
помешают в коническую колбу вместимостью 250 см1, разбавляют, если нужно, до 100 см1водой. К
раствору приливают из бюретки точно отмеренное количество трилона Б (20—25 см1), нейтрали зуют
соляной кислотой в присутствии фенолфталеина, добавляя ее по каплям до обесцвечивания
раствора, приливают 20 см’ буферного раствора, нагревают содержимое колбы до кипения и кипя тят
1—2 мин.
Если трилона Б взято недостаточно, раствор при нагревании мутнеет. В этом случае в колбу
приливают соляную кислоту до просветления раствора, вводят дополнительно 20 см’ трилона Б, по
каплям из бюретки приливают раствор гидроксида натрия до пояатения малинового окрашивания в
присутствии фенолфталеина. Осторожно, по каплям нейтрализуют раствор соляной кислотой до
обесцвечивания раствора, приливают 10 см1буферного раствора, нагревают до кипения и кипятят
1—2 мин.
Раствор охлаждают, прибавляют 0,1 г индикатора ксиленолового оранжевого и титруют избы
ток трилона Б раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в малиновую.
Одновременно проводят контрольный опыт.
7.1.2.2 Определение массовой доли оксида алюминия из отдельной навески
0,5 г эмали помещают в платиновую чашку, приливают 15—20 см1серной кислоты, разбавлен
ной 1:4, 10—15см’фтористоводородной кислоты. Раствор выпаривают досуха и осторожно прокали
вают в муфельной печи при температуре 750—900 "С втечение 5—7 мин. Остаток в чашке сплавляютс
10314