ГОСТ Р 51755-2001
с 2—3 г пнросернокислого калия до получения прозрачного плава.
Тигель с плавом охлаждают, помешают в стакан вместимостью 250 см1, приливают 30—50 см*
серной кислоты (1:4). Для полного растворения плава стакан выдерживают на плите при умеренном
нагревании до получения прозрачного раствора. Тигель удаляют из стакана и обмывают его водой.
Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см1, разбавляют до метки серной
кислотой (1:10), перемешивают.
Стандартный раствор Б с массовой концентрацией диоксида титана 0.01 мг/см5: 25 см1стан
дартного раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доводят до метки серной
кислотой (1:10) и перемешивают.
10.1.2 Проведение анализа
Аликвотную часть раствора по 9.1.2 20 см1 при массовой доле диоксида титана в эмали до
0.1 %, 10 см1при массовой доле от 1,0 % до 4.0 % или аликвотную часть 20 см’ раствора по 4.3.2
помешают в мерную колбу вместимостью 100 см5, приливают 5,0 см1раствора аскорбиновой кис
лоты. через 5 мин добавляют К) см1соляной кислоты (1:1) и 10 см1раствора
диантипирилметана. Раствор разбааляют водой до метки и перемешивают. Через 20—30 мин измеряют
оптическую плот ность раствора в кювете толшиной поглощающего слоя 30 мм при л= 3X5 нм,
используя в качестве раствора сравнения аликвотную часть раствора, в которую добавлены все
указанные выше реакти вы. кроме диантипирилметана. Одновременно проводят контрольный
опыт.
По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора пробы за вычетом
оптической плотности раствора контрольного опыта находят массу диоксида титана по градуиро
вочному графику.
10.1.3 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика при массовой доле диоксида титана до 1,0 % в
мерные колбы вместимостью 100 см1приливают 1.0; 3.0; 5,0; 7,0 см’ стандартного раствора диоксида
титана (раствор Б), что соответствует 0.01; 0.03; 0,05; 0.07 мг диоксида титана.
При массовой доле диоксида титана более 1% в мерные колбы вместимостью 100 см’ прили
вают 7,0; 10.0; 12,0; 15,0 см1стандартного раствора двуокиси титана (раствор Б), что соответствует
0,07; 0,10; 0,12; 0,15 мг диоксида титана. Одновременно проводят контрольный опыт.
В колбы прибавляют 5 см1аскорбиновой кислоты, через 5 мин — 15 см* соляной кислоты (1:1)
и 10 см5диантипирилметана, разбавляют водой до метки и через 20—30 мин измеряют оптическую
плотность раствора в кювете толшиной поглощающего слоя 30 мм при к = 385 нм. используя в
качестве раствора сравнения воду. По найденным значениям оптической плотности растворов, за
вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им массам диок
сида титана, строят градуировочный график.
10.1.4 Обработка результатов
Массовую долю диоксида титана Л", %. вычисляют по формуле
/в. К,
X
тК,
.
100
(23)
где тх — масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
Kj — объем аликвотной части раствора пробы, см5;
т — масса навески эмали, г;
Vy —общий объем раствора пробы, см5.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать указанных в таб
лице 1.
П р и х! с ч а н и с —Допускается применение фотометрического метода при массовой доле диоксида
титана от 4 % до 20 %.
10.1.5Навеску эмали 0.1 г растворяют в платиновой чашке в 10—15 см5серной кислоты (1:4) и
5—10 см* фтористоводородной кислоты при нагревании, выпаривают досуха.
Сухой остаток сплавляют с 3—5 г пнросернокислого калия, плав выщелачивают в 60 см5сер
ной кислоты (1:1) при нагревании. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью
250 см1, разбавляют до метки водой, перемешивают.
Аликвотную часть раствора 5 см1при массовой доле от 8 % до 20 % помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см5и далее проводят анализ, как указано в 10.1.2. начиная со слов «приливают 5,0
см* раствора аскорбиновой кислоты*. Построение градуировочного графика и обработка резуль
татов — по 10.1.3 и 10.1.4.
21
ПО