ГОСТ I» 51755-2001
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. растворы Л и Б.
Стандартный раствор А массовой концентрации по оксиду железа 0,008573 г/см5: 5,2645 г
двухромовокислого калия, высушенного при 180—200 *Сдо постоянной массы, помешают в стакан
вместимостью 30 см’ и растворяют в 100 см* воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимос тью I
дм5, доводят водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор Б массовой концентрации по оксиду железа 0.001715 г/см3: 200 см3ра
створа А помешают в мерную колбу вместимостью 1дм’, разбавляют до метки водой и перемеши
вают.
9.2.2 Проведение анализа
Навеску эмали 1г помешают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 15 см’ серной
кислоты (1:4), 5—7 см’ фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Соли растворяют в
20—25 см5соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор количественно переводят в колбу вмести
мостью 250—300 см3. Если материал не растворился полностью, содержимое платиновой чашки
переносят на фильтр средней плотности. Осадок на фильтре промывают 5—6 раз горячей водой.
Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 250 см’ и сохраняют (основной раствор).
Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, озол я ют, прокаливают при температуре
600— 700 *С. Осадок сплаатяют с пиросерпокислым калием, после охлаждения плав
выщелачивают и полученный раствор присоединяют к основному раствору. Раствор нагревают
до температуры 80—90 ‘С, затем по каплям приливают раствор двухлористого олова до
обесцвечивания и в избыток 1—2 капли, добаапяют 10 см’ серной кислоты (1:4), стенки колбы
обмывают водой, раствор охлаж дают. приливают 5 см’ раствора хлорной ртути и
перемешивают. Через 5 мин прилипают 5 см1 раствора дифениламинсульфоната натрия и
титруют раствором двухромовокнслого калия до устой чивой втечение 10—20 с темно-фиолетовой
окраски раствора. Одновременно проводят контрольный опыт.
9.2.3 Обработка результатов
Массовую долю оксида железа X, %, вычисляют по формуле
X =-^-100.(22)
ITT
где Г —объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование оксида железа,
см3;
У2—объем раствора двухромовокислого калия в контрольном опыте, см’;
С—массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по оксиду железа, г/см5;
т — навеска эмали, г.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в таблице 1.
10 Методы определения содержания диоксида титана
10.1 Фотометрический метод
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет устойчивого соединения четырех-
вале»гтного титана с диантипирилметаном в растворе соляной кислоты и измерении оптической
плотности раствора. Диапазон определяемых массовых долей диоксида титана —0,1 % —4 %.
10.1.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Фотоколориметр или спектрофотометр.
Калий пиросернокнслый по ГОСТ 7172.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, и раствор 1моль/дм’.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:10.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.
Кислота аскорбиновая |5|, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.
Диантипирилметан, раствор 50 г/дм’: 50 г диантипирнлметана растворяют в 700 см’ соляной
кислоты концентрации 1моль/дм’, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1дм’ и доводят объем
раствора соляной кислотой 1 моль/дм3до метки.
Диоксид титана, стандартный раствор А с массовой концогтранией диоксида титана
0.4 мг/см‘: навеску диоксида титана 0,1000 г, предварительно прокаленную в платиновом или фар
форовом тигле при 900 ’С втечение 40 мин, помешают в платиновый тигель и сплавляют при 700 “С
109
20