ГОСТ I» 51755-2001
досуха, нагревают в течение 40—45 мин при температуре 130—140 *Сдо полного отсутствия запаха
хлористого водорода, добавляют 10 см’ соляной кислоты, нагревают 2—3 мин, приливают 60—80 см*
горячей воды, накрывают часовым стеклом и нагревают до кипения. Выделившуюся кремниевую
кислоту отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества
фильтробумажной массы. Осадок промывают 3—5 раз горячей соляной кислотой 1:20 и 2—3 раза
горячей водой; фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат в стакане, в котором проводили первое осаждение кремниевой кислоты, выпарива
ют досуха. Сухой остаток смачивают 3—5 см’ соляной кислоты и снова выпариваютдосуха, нагрева
ют 40—45 мин при температуре 130—140 "С до полного отсутствия запаха хлористого водорода,
приливают 10 см* соляной кислоты, 40—50 см* горячей воды, перемешивают, нагревают до раство
рения солей, добавляют 10 см* раствора желатина и еше 30 см* горячей воды. После тщательного
перемешивания и выстаивания в течение 10 мин раствор фильтруют через фильтр «белая лента*.
Осадок на фильтре промывают 3—5 раз горячей соляной кислотой 1:20 и 2—3 раза горячей водой.
Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помешают в платиновый ти
гель, высушивают и озоляют, прокаливают при 900—1000 *С в течение 30 мин, охлаждают в эксика
торе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяютдо получения постоянной массы
осад ка. Осадок смачивают 3—5 каплями серной кислоты 1:4, приливают 3—5 см* плавиковой
кислоты и, не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают содержимое тигля досуха. Остаток
втигле прока ливают при температуре 900—10(30 *С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и
взвешивают.
Одновременно проводят контрольный опыт.
Массовую концентрацию раствора по диоксиду кремния С. г/см*, вычисляют по формуле
а
<"», ••<Ш| •и4)
С
.
= -------------------------,(Э)
so
где /и, — масса тигля с осадком диоксида кремния, г;
т1— масса тигля с остатком после обработки плавиковой кислотой, г;
т, — масса тигля с осадком в котрольном опыте, г;
mt —масса тигля контрольного опыта после обработки плавиковой кислотой;
50 —объем стандартного раствора А, взятого для анализа, см1.
Раствор Б (готовят перед употреблением): отбирают 50 см* стандартного раствора А в мерную
колбу вместимостью 200 см*, доводят до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация
диоксида кремния в растворе Б —0.05 мг/см*.
4.3.2 Проведение анализа
Навеску эмали 0,05 г сплавляют с 2 г смеси для сплавления в платиновом тигле при темпера
туре 950—1000 *С втечение 20 мин. Тигельс плавом помешают встакан вместимостью 200—250 см1,
приливают 200 см* соляной кислоты 1:3, нагретой до кипения в колбе, и оставляют в теплом месте
на 30—40 мин для полного выщелачивания плава. Раствор перемешивают, охлаждают, переводят в
мерную колбу вместимостью 500 см*, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через
весь ход анализа проводят контрольный опыт.
П р и м е ч а н и е —Полученный раствор далее используют для определения массовой доли диоксида
кремния, диоксида титана, оксида фосфора (V) и оксида алюминия.
Для определения массовой доли диоксида кремния аликвотную часть раствора 10см* помешают в
колбу вместимостью 100см*, приливают 50см* раствора серной кислоты 0,25 моль/см*, 10см*раствора
молибденовокислого аммония, перемешивают. Раствор оставляют на 15—20 мин. Приливают 5 см*
восстановительной смеси, доводят водой до 100 см1, тщательно перемешивают и выдерживают в
течение 30 мин.
Оптическуюплотностьполученногорастворакремнемалнбденовогокомплекса измеряют винтервате
длин волн 600—700 нм в кювете толщиной поглощающего слоя 10см. Вкачестве раствора сравнения
используют раствор, полученный из 5—8 см*стандартного раствора Бдиоксида кремния (взависимости от
содержания кремния в эмали). Массовую долю диоксида кремния определяют по градуировочному
графику.
4.3.3 Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью 100см1помешают по 10 см!раствора контрольного опыта
и 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 см* стандартного раствора Б диоксида кремния, что соответствует 0.25;
0,30; 0,35; 0,40; 0.45; 0,50; 0,55; 0.60 мг диоксида кремния. Вкаждую из колб приливают
последова-
97
8