ГОСТ Р 51755-2001
3—5 г пиросернокислого калия при этой же температуре до получения прозрачного плава. После
охлаждения плав растворяют в горячей воде с добавлением 15—20 см’ соляной кислоты. Раствор из
чашки переносят встакан вместимостью 400см3, обмывают чашку 2—3 раза горячей водой, присоеди
няя промывные воды к основному раствору. Стакан выдерживают на плите при умеренном нагревании до
получения прозрачного раствора, упаривают, если нужно, до объема 120—150 см3, охлаждают,
приливают 2см1растворажелезоаммонийных квасцов или карбонильного железа. Раствор нейтрализуют
аммиаком до начала выпадения посадок гидроксидовжелеза, алюминия, титана, нагревают до 70—80
"С, приливают 20 см’ уротропина и оставляют стоять в теплом месте на 10—15 мин.
Осадок гидроксидовотфильтровывают па фильтр средней плотности и, не промывая, растворя
ют в 20—25 см1горячей соляной кислоты, разбаатенной 1:1, собирая раствор в тот же стакан, в
котором проводили осаждение. Далее анализ ведут, как указано в 7.1.2.1. начиная со слов «Фильтр
промывают». Одновременно проводят контрольный опыт.
7.1.3 Обработка результатов
Массовую долю оксида алюминия Xt, %, вычисляют по формуле
(К, - К, А» С и4 100
---------’(16)
где Г —объем раствора трнлона Б. взятый с избытком, см3;
К —объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона
Б. см3;
К —соотношение между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка;
С —массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду алюминия, г/см3;
У<—общий объем раствора пробы, см3;
Vi —объем аликвотной части фильтрата, см3;
т —масса навески эмали, г.
Если часть общего объема раствора пробы использовалась для метода атомной абсорбции, то
массовую долю оксида алюминия X,. %, вычисляют по формуле
(К, И, А) С
Vt
100
У6
‘МKj тvs ’
где Vr Vy К, С, Уу Уу т —см. формулу (16);
Уп—объем раствора, из которого взята аликвотная часть для анализа, см1;
У^ —объем основного фильтрата, взятого для определения оксида алюминия, см3.
Из результата анализа X. вычитают результат контрольного опыта Хй, рассчитанный по тем же
формулам.
Окончательный результат анализа Л", %:
Х = Х { - Х 0.(18)
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в таблице 1.
7.2 Фотометрический метод
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения алю
миния с алюминоном при pH 4.5—4.6 и измерении оптической плотности раствора. Мешающее
алняние железа устраняют с помошью гидроксида натрия и аскорбиновой кислоты, диапазон опре
деляемых массовых долей оксида алюминия — \% — 12 %.
7.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоколориметр или спектрофотометр.
Квасцы железоаммонийные |4). раствор с массовой концентрацией железа 0.01 г/см‘по 7.1.1.
Железо карбонильное (2J. раствор массовой концентрации 0,01 г/см1по 7.1.1.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, 30 %-ный и 5 %-ный растворы.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Алюминон, раствор 1г/дм1: 1г алюминона помещают встакан вместимостью 200 см3 и раство
ряют в 50—70 см3воды при кипячении в течение 5 мин. Раствор охлаждают, фильтруют и разбааля-ют
предварительно прокипяченной водой до 1дм3в мерной колбе.
Фенолфталеин (индикатор) |3|, 0,1 %-ный спнртовый раствор.
Натрий уксуснокислый З-водпый по ГОСТ 199.
15104