ГОСТ I» 51755-2001
удаления серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, растворяют соли вводе, переносят в мерную
колбу вместимостью I дм’, доливают водой до метки и перемешивают.
Для определения массовой концентрации раствора мышьяковистокислого натрия по марганцу
25 см1стандартного раствора марганца помешают в колбу вместимостью 250 см’, разбавляют горя
чей водой до объема 100 см’, приливают 10 см1серной кислоты (1:4), 10 см* ортофосфорной
кисло ты, 10см1раствора азотнокислого серебра и 20 см’ надсернокислого аммония. Полученный
раствор доводят до кипения и кипятят I мин, охлаждают до комнатной температуры и титруют
раствором мышьяковистокислого натрия до исчезновения малиновой окраски.
Массовую концентрацию раствора мышьяковистокнслого натрия по марганцу С, г/см*, вы
числяют по формуле
V 0.(1002
с *~Г.------(33)
т\
где V —объем стандартного раствора марганцовокислого калия, взятый для титрования. см1;
0.0002 — масса марганца, соответствующая 1см* стандартного раствора марганцовокислого
калия, г;
У, — объем раствора мышьяковистокислого калия, израсходованный на титрование, см1.
14.2 Проведение анализа
Навеску эмали 0,1 г помещают в платиновую чашку, обрабатывают смесью 10—20 см* серной
кислоты (1:4) и 3—6 см* фтористоводородной кислоты, выпаривают досуха. Сухой остаток сплавля
ют с пиросернокислым калием, плав обрабатывают горячей юлой с добавлением 10 см* серной
кислоты (1:4) и нагревают до полного растворения солей.
Полученный раствор переносят в колбу вместимостью 250 см’, разбавляют водой до 100 см’,
приливают 10 см* ортофосфорной кислоты. 10 см* раствора азотнокислого серебра. 20 см’ надсер
нокислого аммония, нагревают, доводят до кипения и кипятят 1 мин. Раствор охлаждают до ком
натной температуры и титруют мышьяковистокислым натрием до исчезновения малиновой окрас ки
раствора.
Определение оксида марганца можно вести из раствора, полученного по 10.1.2. Аликвотную
часть 50 см’ этого раствора переносят в колбу вместимостью 250 см’, приливают 10 см’ серной
кислоты (1:4), разбавляют водой до объема 100 см1, приливают 10 см’ортофосфорной кислоты. 10
см3 раствора азотнокислого серебра, 20 см* надсернокислого аммония, нагревают, доводят до
кипения и кипятят I мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры ититруют мышьяковисто
кислым натрием до исчезновения малиновой окраски раствора.
14.3 Обработка результатов
Вычисляют массовую долю оксида марганца (II) X. %, по формуле
у _ с <И, Т,| 1,2912 100
m
где С —массовая концентрация раствора .мышьяковистокислого натрия по марганцу, г/см1;
У{ —объем растворамышьяковистокислого натрия, израсходованный на титрование
пробы, см*.
У2 —объем раствора .мышьяковистокислого натрия в контрольном опыте, см1;
1,291*2 — коэффициент пересчета на оксид марганца (11);
m — масса навески эмали, г.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в таблице 1.
15 Фотометрический метод определения содержания оксида кобальта (II)
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет внутрикомплексного соединения
кобальта с нитрозо-Р-солыо и измерении оптической плотности полученных растворов. Диапазон
определяемых массовых долей оксида кобальта (II) в эмали — 0.001 % — 2,5 %.
15.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Фотоколориметр или спектрофотометр.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.
11930