ГОСТ I» 51755-2001
10.2 Тктримегрическнй метод
Метод основан на восстановлении четырехвалентного титана (IV) до титана (III) амальгами
рованным цинком. Трехвалентный титан титруют раствором хлорного железа вприсутствии родани
стого аммония. Диапазон определяемых массовых долей диоксида титана —4 % —20 %.
10.2.1 Реактивы и растворы
Аммоний роданистый по ГОСТ 19522, раствор 100 г/дм3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 104X4.
Кислота соляная по ГОСТ 31IXи разбавленная 1:1.
Цинк металлический по ГОСТ 3640.
Цинк амальгамированный: 500 г металлического цинка помешают в фарфоровую чашку, зали
вают серной кислотой (1:4), добавляют 5—7 капель металлической ртути, тщательно перемешивают
стеклянной палочкой. Раствор сливают, а цинк несколько раз промывают водой.
Приготовленный таким образом амальгамированный цинк хранят в банке с притертой проб
кой под слоем воды.
Диоксид титана.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, стандартный раствор: 8,0 г хлорного железа растворяют в
500 см’ воды, приливают 30 см1соляной кислоты. После полного растворения навески раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1дм1, разбавляют водой до метки, перемешивают.
Для определения массовой концентрации раствора хлорного железа по диоксиду титана
0,1000 г диоксида титана, прокаленного в платиновом тигле при температуре Х00—900 ‘С в течение
40 мин, сплавляют в платиновой чашке с пиросернокислым калием при температуре 800 *С до
получения прозрачного плава. Плав выщелачивают в 50—70 см1серной кислоты (1:4): в стакан вме
стимостью 500 см’ приливают 30 см* соляной кислоты, 15 г амальгамированного цинка, горячей
воды до общего объема 200—250 см’. Стакан накрывают часовым стеклом, раствор кипятят в тече ние
I ч, считая с момента его закипания, объем раствора поддерживают постоянным, доливая
дистиллированную воду.
Врезультате восстановления титана раствор в стакане окрашивается всиреневый цвет. Горячий
раствор быстро фильтруют через воронку с фильтром из стеклянной ваты в колбу вместимостью
500см’. Стакан и воронку промывают несколько раз горячей водой. В горячий фильтратдобавляют
10 см3 роданистого аммония и быстро титруют восстановленныйтитанраствором хлорного
железа до пояааения устойчивого желтовато-оранжевого окрашивания, не исчезающего в течение
1—2 мин.
Массовую концентрацию раствора хлорного железа по диоксиду титана С, г/см1, вычисляют
по <{юрмуле
где т — масса диоксида титана, г;
V— объем раствора хлорного железа, израсходованный на титрование, см1.
10.2.2 Проведение анализа
Навеску 0.5 г эмали помешают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 10—15см1
серной кислоты (1:4) и 7—10 см1фтористоводородной кислоты. Раствор выпаривают досуха и осто
рожно прокаливают в муфельной печи при температуре 800 “С. Остаток сплавляют с пиросернокис
лым калием при температуре Х00—900 ’С до получения прозрачного плава, который после
охлажде ния выщелачивают в стакане вместимостью 500 см1. Приливают 50—70 см’ серной
кислоты, (1:4), 30 см1соляной кислоты. 15 г амальгамированного цинка и горячей воды до
общего объема раствора 200—250 см1. Стакан накрывают часовым стеклом, раствор кипятят
втечение 1ч с момен та закипания; при кипячении объем раствора поддерживают постоянным,
доливая дистиллирован ную воду. Горячий раствор быстро фильтруют через воронку с фильтром из
стеклянной ваты в колбу вместимостью 500 см1. Стакан и воронку промывают несколько раз горячей
водой.
В горячий фильтрат добаатяют И) см1роданистого аммония и быстро титруют восстановлен
ный титан раствором хлорного железа до пояазения устойчивой желтовато-оранжевой окраски, не
исчезающей в течение 1—2 мин.
Одновременно проводят контрольный опыт.
10.2.3 Обработка результатов
III
22