ГОСТ Р 51755-2001
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак по ГОСТ 3760.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм*.
Фенолфталеин, спиртовой 0,1 %-ный раствор.
Нитрозо-Р-соль (динатриевая соль 1 нитрозо-2- нафтол-3,6 дисульфокислоты) |11|, раствор
массовой концентрации 1 г/дм*.
Кобальт металлический. Стандартный раствор А с массовой концентрацией кобальта 0,1 г/дм*
готовят растворением навески 0,1000 г металлического кобальта в смеси соляной и азотной кислот
(3:1). Затем раствор выпаривают досуха и трижды выпаривают с 10—15 см1соляной кислоты. Сухой
остаток растворяют в 20 см5 соляной кислоты (1:1), разбавляют водой, охлаждают, переводят в
мерную колбу вместимостью 1дм’, доливают до метки водой, перемешивают.
Раствор Б. свежеприготовленный, с массовой концентрацией кобальта 0.01 мг/см5. 10 см’ ра
створа А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки водой и перемеши
вают.
15.2 Проведение анатиза
Навеску эмали берут в зависимости от содержания оксида кобальта согласно таблице 5.
Т а 6 л и и а 5
М ассовая доля оксида
кобальта,
%
Масса навески, т
Разбавление
Аликвотная часть, см*
Or 0.001 до 0.01
. 0.01 » 0.04
. 0,04 * 0.10
. 0,1* 0.2
. 0,2* 0.5
• 0.5* 2.5
1
1
0.5
0,1
0.1
0,1
100
100
100
100
100
200
20
10
5
10
10
5
Пробу помешают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 20 см’ серной кислоты
(1:4) и 5—7 см‘ фтористоводородной кислоты. Выпаривают до появления паров серной кислоты,
охлаждают, обмывают стенки чашки водой и раствор выпаривают досуха. Сухой остаток
сплавляют с 5 г пнросернокислого калия, полученный плав выщелачивают в 20 см’ серной
кислоты (1:4) при умеренном нагревании, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50—
200 см’(в зависимо сти от содержания кобальта), разбавляют водой до метки и перемешивают.
В соответствии с таблицей 5 аликвотную часть этого раствора или раствора, полученного по
10.1.2. помешают в колбу вместимостью 100 см1, нейтрализуют аммиаком в присутствии фенолфта
леина до слабощелочной реакции. Избыток аммиака устраняют прибавлением из бюретки по
кап лям соляной кислоты (1:1). К раствору приливают 5 см1уксуснокислого натрия, 4 см’
раствора нитрозо-Р-соли и кипятят в течение 5 мин.
Раствор охлаждают, прибавляют 1см’ азотной кислоты и снова кипятят 1—2 мин, охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 100см1,доливают водойдо метки и перемешивают. Одно
временно проводят контрольный опыт.
Оптическую плотность раствора измеряют при А.= 415 нм для содержания оксида кобальта до
0,1 % в кювете толщиной поглощающего слоя 50 мм и при Х= 500—540 нм для содержания оксида
кобальта от 0,1 % до 2.5 % в кювете толщиной поглощающего слоя 30 мм. В качестве раствора
сравнения используют раствор контрольного опыта.
Массу кобальта находят по градуировочному графику.
15.3 Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 100 см’ приливают последовательно 0.5; 1,0; 1,2; 1.6; 1,8;
2,0 см1стандартного раствора Б, что соответствует 0.005; 0.010; 0.012; 0.016; 0,018; 0,20 мг кобальта:
еще одна колба берется для контрольного опыта. Растворы разбавляют до 10—20 см’, нейтрализуют
аммиаком до слабощелочной реакции в присутствии фенолфталеина. Избыток аммиака устраняют
31
120