ГОСТ Р 51755-2001
Кобальта (III) оксид по ГОСТ 4467.
Никеля (III) оксид по ГОСТ 4331.
Магния оксид по ГОСТ 4526.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Алюминия оксид безводный.
Железа оксид (III).
Титана диоксид.
Стандартные образцы.
Допускается использование синтетических стандартных образцов (ССО), приготовленных пу
тем смешивания расчетных количеств указанных выше соединений, содержащихопределяемые эле
менты. Перед приготовлением ССО исходные вещества просушивают при температуре 120—150 "С
до постоянной массы и перетирают в агатовых или яшмовых ступках. Приготовленные ССО
хранят в эксикаторе.
18.1.2 Подготовка стандартных образцов (СО) и проб к анализу
Готовят буферную смесь (БС) на основе графитового порошка с массовой долей лития 5 % (в
виде лития углекислого), бария 0,5 % (в виде бария углекислого), оксида ванадия 0.5 %. Вагатовой
или яшмовой ступке тщательно смешивают стандартные образцы и пробы с БС в соотношении
1:50, а при высоких концентрациях оксида натрия (более 20 %) в соотношении 1:100. С помошью
стеклянной ложки и стеклянной воронки насыпают около 50 мг пробы и СО в кратеры
угольных электродов рюмочной формы глубиной 5 мм (толщина стенки — 1мм, толщина дна —2
мм). Вместо ножки в угольном электроде может быть просверлено отверстие диаметром 3.5 мм.
Допускается применение угольных электродов другой формы, обеспечивающей необходимую
помошь при сжи гании.
18.1.3 Проведение анализа
В штативе устанавливают верхний угольный электрод, заточенный на полусферу или на конус
с площадкой диаметром 3 мм. и нижний электрод с пробой на расстоянии 2 мм друг от друга.
Сжигают пробы в дуге переменного тока, силы тока — 11 А. время сжигания — 5 с. Спектры
фотографируют при ширине щели спектрографа 0,010 мм; щель освешают стандартной трехлинзо
вой системой, область спектра —260—420 мм. Фотопластинки обрабатывают согласно их паспорту.
На микрофотометре измеряют плотностипочерненийследующих аналитических пар
линий, нм:
натрий330,2
калий404,4
магний 279,6
278,0
барий307.2
алюминий 266,0
256,8
кальций317,9
кобальт340,5
никель341.4
ванадий307.4
железо297,3
марганец293,3
18.1.4 Обработка результатов
Для каждой пробы и стандартного образца вычисляют разности почернений Д^’-аналитических
пар линий и усредняют их для всех (не менее 3) параллельных измерений. По значениям AS строят
градуировочные графики для каждого определяемого элемента, находят его массовую долю и пере
считывают ее на оксиды элементов.
37126