ГОСТ 1*51755-2001
16.3 Обработка результатов
Массовую долю оксида никеля (II) X. %, вычисляют по формуле
х[<". •- т«>1 100(36)
т
где тх— масса тигля с осадком оксида никеля, г;
от, — масса тигля, г;
т , — масса тигля с осадком оксида никеля в контрольном опыте, г;
т4— масса тигля в контрольном опыте, г;
т — масса навески эмали, г.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в таблице 1.
17Атомно-абсорбционный и пламенно-фотометрический методы анализа
эмалей
17.1 Атомно-абсорбционный метод определения оксидов калышя, магния, железа, марганца,
кобальта, никеля, хрома
Метод основан на получении свободных атомов элементов и измерении поглощения ими энергии
излучения. Для атомизации используют воздушно-ацетиленовое пламя или пламя закись азота-ане-
тилеи; в качестве источников излучения —спектральные лампы с полым катодом.
Диапазоны определяемых массовых долей компонентов, %:
оксид калышя - 1—20;
оксид магния —0,2—4;
оксид железа (III) —0,5—7;
оксид марганца (И) —0,1—4;
оксид кобальта (II) —0.1—2,5;
оксид никеля (И) —0,5—4;
оксид хрома (111) —0.1—4.
17.1.1 Аппаратура, реактивы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с необходимыми источниками излучения.
Ацетилен технический по ГОСТ 5457.
Закись азота газообразная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Железо карбонильное |2|.
Магния оксид по ГОСТ 4526.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Кобальт металлический.
Никель металлический по ГОСТ 849.
Лантана оксид |12|.
17.1.2 Пригото&тение растворов
Исходныестандартные растворы готовят врасчетена концентрацию 1г/дм1определяемогоэлемента.
17.1.2.1 Стандартный раствор кальция
Навеску 2.4972 г углекислого калышя. предварительно высушенного притемперату ре
105 *С—1К) ’С до постоянной массы, растворяют в разбавленной (1:1) соляной кислоте, приливая ее
по каплям до латного растворения. Раствор кипятят 3—4 мин. охлаждают, разбаатяют водой
вмерной катбе до 1дм’, перемешивают. Концешраиню раствора проверяют гравиметрическим
методом.
17.1.2.2 Стандартный раствор магния
Навеску 1,6583 г оксида магния, предварительно прокаленного при температуре 700—800 "Сдо
33
122