ГОСТ 1*51755-2001
прибавлением из бюретки по каплям соляной кислоты (1:1). Далее поступают, как указано в 15.2 со
слов: «К раствору приливают 5 см’ уксуснокислого натрия».
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим массам кобальта строят
градуировочный график.
15.4 Обработка результатов
Массовую долю оксида кобальта (11) X, %, вычисляют по формуле
л|,
V,
1.27 IOO
■
т У%
--------------
(35)
где /и, — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;
К —общий объем раствора пробы, см1;
1,27 — коэффициент пересчета на оксид кобальта (11);
/и —масса навески эмали, г;
У, —объем аликвотной части раствора пробы, см1.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в таблице 1.
16 Гравиметрический метод определения содержания оксида никеля (II)
Метод основан на осаждении никеля диметилглиоксимом в аммиачной среде (pH 8—10). Ме
шающее влияние ионов железа и марганца устраняют связыванием их в виннокислые комплексы.
Диапазон определяемых массовых долей оксида никеля (II) — 1% —4 %.
16.1 Реактивы, растворы
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий пнросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор концентрации 500 г/дм4.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 50 г/дм*.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, щелочной раствор 10 г/дм1: 10 г диметилглиоксима раство
ряют в I дм1раствора гидроксида наития концентрации 50 г/дм1.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478. раствор 250 г/дм1.
16.2 Проведение анализа
Навеску эмали массой от 0,5 до 1г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, прили
вают 20 см3 серной кислоты (1:4), К) см1фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой
остаток сплавляют с 10 г пиросернокнслого калия, полученный плав выщелачивают в 40
см1соля ной кислоты (1:1) при умеренном нагревании. При наличии осадка раствор
фильтруют, осадок доплаапяют. плав выщелачивают и присоединяют к фильтрату.
Фильтрат помешают в стакан вместимостью 500 см1, приливают 100 см1 горячей йоды,
25—30 см1раствора винной кислоты и 50 см1раствора диметилглиоксима. По каплям, перемешивая
стеклянной палочкой, добавляют раствор аммиака до появления слабого запаха. Раствор с выпав
шим осадком днметилглиоксимата никеля не ранее чем через I ч фильтруют на фильтр «белая
лента*; промывают осадок и стакан 10—12 раз теплой водой. Осадок растворяют на фильтре в
30см4 горячей соляной кислоты (1:1). Фильтр промывают 6—8 раз горячей водой, собирая
фильтрат и промывные воды в стакан, и проводят повторное осаждение. Через 10—15 мин раствор с
выпавшим диметилглиоксиматом никеля фильтруют на фильтр «белая лента*. Осадок со стенок
стакана снима ют с помощью кусочков фильтра и присоединяют их к основному осадку. Стакан, в
котором произ водилось осаждение никеля, промывают 5 раз теплой водой it 10—12 раз —осадок
на фильтре.
Промытый осадок вместе с фильтром осторожно помешают в прокаленный до постоянной
массы фарфоровый тигель, обугливают, не допуская воспламенения, и прокаливают при темпера
туре 800—825 ’С до постоянной массы.
Если анализируемая эмаль содержит кобальт, то перед прибавлением диметилглиоксима при
осаждении и переосаждении никеля вводят 25—30 смАраствора надсернокислого аммония.
Одновременно проводят контрольный опыт.
121
32