ГОСТ 1*51755-2001
носгьреакшва определяют по наличию надне колбы небольшого остатка твердой соли. Реактив хранят
в склянке с притертой пробкой.
13.2 Проведение анализа
Навеску эмали 0,5 г в платиновой чашке смачивают иодой, приливают 10 см’ фтористоводород
ной кислоты и 5—7 см‘серной кислоты (1:2), содержимое чашки нагревают, выпаривают досуха и
осторожно прокаливают в муфеле при температуре 700—800 "С до полного удаления паров
серной кислоты.
Остаток при нагревании обрабатывают 15см1воды и 3 см’ аммиака, растирая осадок стеклянной
палочкой. Содержимое чашки переносит встакан вместимостью 150—200см3. Стакан ставят в сосуд с
холодной водой и. не отфильтровывая осадок, приливают 50 см’насыщенного раствора углекислого
аммония, энергично перемешивая стеклянной палочкой.
Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в сосуде с холодной водой 30—40 мин,
периодически перемешивая содержимое стаканастеклянной палочкой. Затем растворсосатком переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают, переливают в
стакан, в котором проводилось осаждение. Дают осадку отстояться и фильтруют через сухой фильтр
средней плотности в сухую колбу. Первую порцию фильтрата отбрасывают, отбирают в платиновую
чашку аликвотную часть 50см3и постепенно выпаривают досуха.
Остаток осторожно нагревают в муфеле до удаления аммонийных солей, прокаливают при
температуре 700—800 *С. охлаждают и взвешивают.
Прокаленный осадок растворяют в горячей воде, раствор фильтруют, чашку и фильтр промыва
ют 6—8 рал горячей водой. Фильтр помешают вту же чашку, нагревают, прокаливают и взвешивают.
13.3 Обработка результатов
Массовую долю суммы оксидов щелочных металлов X. %, условно пересчитанную на оксид
натрия, вычисляют по формуле
(3’’)
я| К,
( я . - л и , ) 0 . 4 3 6 4 Ш О К ,
X -
--------
-----------------
’
где /я, — масса платиновой чашки с осадком сульфатов, г;
т, — масса платиновой чашки после удаления сульфатов щелочных металлов, г;
0,4364 —коэффициент пересчета сульфата натрия на оксид натрия;
К —общий объем раствора пробы, см’;
т — масса навески эмали, г;
Vt — объем аликвотной части раствора, взятой для анализа, см3.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в таблице 1.
14 Тнтриметрический метод определения содержания оксида марганца (II)
Метод основан на окислении ионов марганца (И) надсернокислым аммонием до марганцевой
кислоты в кислой среде в присутствии азолюкислого серебра и титровании ионов МпОч раствором
мышьяковистокнслого натрия. Диапазон определяемых массовых долей оксида марганца (II) —
0.5 % - 4 %.
14.1 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Калий пиросернокнслый по ГОСТ 7172.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор 5 г/дм1.
Аммоний надсернокислый (персульфат аммония) по ГОСТ 20478, раствор 150 г/дм3.
Натрий мышьяковистокислый, раствор 0,7 г/дм1.
Кадий марганцовокислый по ГОСТ 20490, стандартный раствор с концентрацией марганца
0,2 мг/дм3: 0.5754 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 30 см3, смачивают
10—20 см1воды, приливают 10 см’ соляной кислоты, осторожно выпарипают до образования солей,
смачивают 10 см5соляной кислоты, приливают 10 см3серной кислоты и выпаривают до латного
29118