ГОСТ I» 51755-2001
И(—объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см1.
11.1.2 Проведение анализа
Навеску эмали 0,5 г в платиновом тигле смешивают с 5—6 г углекислого натрия и сплавляют в
муфельной печи при температуре 800—850 "С в течение 30—40 мин.
Плав охлаждают, растворяют в горячей воде в стакане вместимостью 300 см1и нагревают до
полного распадания комочков.
Раствор нейтрализуют азотной кислотой (1:1) до слабокислой реакции по метиловому оран
жевому и осторожно приливают раствор углекислого натрия до слабощелочной реакции, избегая
его избытка. Раствор нагревают 5—7 мин на водяной бане, охлаждают и вместе с осадком переносят
в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают водой до метки, перемешивают, дают немного
отстояться осадку гидроокисей металлов, после чего раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую
колбу.
Аликвотную часть раствора 100 см* помещают в колбу вместимостью 250 см1, подкисляют по
смешанному индикатору соляной кислотой (1:1). давая 1—3 капли в избыток, и кипятят в течение
15 мин до полного удаления углекислого газа; раствор должен быть окрашен в фиолетовый цвет. После
кипячения раствор охлаждают, нейтрализуют раствором гидроксида натрия до перехода фи олетовой
окраски раствора в устойчивую зеленую. Затем к раствору прибавляют 1г маннита, 5—7 капель
фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до появления фиолетовой ок раски.
Прибаааяют еще I г маннита и. если фиолетовая окраска исчезает, продолжают титровать раствором
гидроксида натрия до момента, когда при добавлении очередной порции маннита окрас ка раствора
перестанет изменяться. Одновременно проводят контрольный опыт.
11.1.3 Обработка результатов
Массовуюдолю оксида бора X. %, вычисляют по формуле
т
Х =
СО’ -Т,| юо
(27)
где С — массовая концентрация раствора гидроксида натрия по оксиду бора, г/см’;
V —объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование пробы, см1;
\\ —объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование контрольного опыта,
см1;
т — масса навески, г.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в таблице 1.
11.2 Потенциометрический метод
Метод основан на образовании сильно диссоциирующих комплексных соединений борной
кислоты с многоатомнымиспиртами(маннитом,глицерином), титровании образующихся
комплексов раствором гидроксида натрия и потенциометрическом определении точки эквивалент
ности. Мешающее влияние алюминия устраняют связыванием его сегнетовой солыо.
11.2.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Магнитная мешалка.
pH-метр любого типа в комплекте со стеклянным и хлорсеребряным электроламп.
Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:10.
Маннит (манитол) |6|.
Метиловый оранжевый (индикатор) |7|, 0,1 %-ный раствор.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. раствор концентрации 2 г/дм1.
Для определения концентрации раствора гидроксида натрия по оксиду бора навески борной
кислоты 0,1 и 0,2 г помешают в платиновые тигли и сплавляют с 3 г углекислого калия-натрия.
Плавы выщелачивают в воде и поступают далее, как при анализе испытуемой пробы по 11.2.2.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
Массовуюконцентрацию раствора гидроксида натрия С по оксиду бора, %, вычисляют по формуле
11324