ГОСТ 1*51755-2001
1.8894 —коэффициент пересчета алюминия на оксидалюминия;
т —масса навески эмали, г;
V, —общий объем раствора пробы, см1.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в таблице I.
8 Фотометрический метод определения содержания оксида фосфора (V)
Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты с
последующим восстановлением ее в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присут
ствии тиомочевины и сернокислой меди до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, с
последующим измерением оптической плотности раствора. Комплекс устойчив в течение 30 мин.
Диапазон определяемых массовых долей оксида фосфора — I % —5 %.
8.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоколориметр или спектрофотометр.
Квасцы железоаммонийные |4|. растворе массовой концентрацией железа 0.025 г/см’по 7.1.1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165. раствор 10 г/дм1.
Тиомочевнна по ГОСТ 6344. раствор 80 г/дм1.
Восстановительная смесь: смешивают 150 см* раствора сернокислой меди и 700 см5раствора
тиомочевины. После отстаивания в течение 24 ч смесь фильтруют, осадок отбрасывают.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм1.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198. Стандартный раствор А с массовой
концентрацией фосфора 0,1 мг/см’: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, высушен
ного при температуре 105—110 ‘С, помешают в мерную колбу вместимостью 1дм1, растворяют в
100 см5воды, доливают водой до метки, перемешивают. Раствор Б с массовой концентрацией фос фора
0,01 мг/см1: 10 см1стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см’,
доливают до метки, перемешивают.
8.2 Проведение анализа
8.2.1Вколбу вместимостью 100 см1отбирают аликвотную часть щелочного фильтрата по 7.1.2
в соответствии с таблицей 3 или 50 см1при массовой доле оксида фосфора (V) от 0,5 % до 2,5 % и
25 см1при массовой доле от 2,5 % до 5 % раствора по 4.3.2.
Т а б л и ц а 3
М ассовая лоля оксида
фосфора (V),
%
Аликвотная часть щелочною
фильтра>а. см ’
Количество оксида фосфора (VI и
аликвотной части. м>
От 0,1 до 0.3 включ.
Св. 0.3 * 0.6
» 0.6 » 1,5»
.
1.5
.
3.0
»
3,0 * 5.0
25
10
5
2.5
1.0
0,05-0.15
0.07-0.15
0.07-0.15
0.07-0.15
0.06-0.12
Приливают 2 см’ раствора железоаммонийных квасцов, 20—25 см1воды и аммиак до начала
образования устойчивого осадка гидроксида железа, который сразу растворяют в минимальном
количестве соляной кислоты (1:1). прибавляя ее по каплям и каждый раз тщательно перемешивая
раствор, затем добавляют 2 см’ этой же кислоты в избыток. К полученному раствору приливают 10
см1 восстановительной смеси, перемешивают, через 5 мин добавляют 10 см’ соляной кислоты (1:1),
затем по каплям при перемешивании приливают 8 см’ раствора модибденовокислого аммония и
продолжают перемешивание в течение I мин; разбавляют водой до объема 100 см1и перемеши вают.
Через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к раствору конт
рольного опыта в кювете толщиной слоя 50 мм при >.= 650 нм.
17106