ГОСТ Р 51755-2001
9.1.2 Проведение анализа
Навеску 0,1 г эмали помещают в платиновую чашку, приливают 10 см5серной кислоты (1:4) и
5 см* фтористоводородной кислоты. Выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают,
обмываютстенки чашки водой, раствор выпаривают досуха. Сухой остаток сплавляют с 2 г
пиросер-нокнслого калия, полученный плав выщелачивают в 20 см1серной кислоты (1:4) при
умеренном нагревании. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5,
разбавляют водой до метки, перемешивают.
Аликвотную часть раствора 25 см’ при массовой доле оксида железа до 1.5 %, 10 см’ при
массовой доле оксида железа от 1,5 % до 3 %, 5 см5при массовой доле оксида железа от 3 % до 7 %
помешают в мерную колбу вместимостью 100см’, приливают 25 см’ раствора винной кислоты,
15—20 см’сульфосалнциловой кислоты, нейтрализуют аммиаком до появления устойчивой желтой
окраски, затем добавляют 5 см5аммиака в избыток. Раствор доливают до метки водой и перемеши
вают. Одновременно проводят контрольный опыт. Оптическую плотность полученного раствора из
меряют на спектрофотометре или фогоколориметре при длине волны 420—430 нм в кювете толщи
ной поглощающего слоя 20 см. используя в качестве раствора сравнения воду; вычитают оптичес
кую плотность раствора контрольного опыта. Массу железа находят по градуировочному графику.
9.1.3 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см5приливают
последовательно 5, 10, 15, 20, 25. 30 см1стандартного раствора железа (раствор Б), что соответ
ствует 0.05; 0,10; 0,15: 0,20; 0,25; 0.30 мг железа, еще одну колбу используют для контрольного
опыта. В каждую колбу приливают по 2 см’ раствора винной кислоты. 15—20см’раствора сульфоса-
лиииловой кислоты, аммиак до перехода окраски раствора в желтый цвет и в избыток — 5 см1.
Растворы в колбах доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов
измеряют, как указано в 9.1.2. По значениям оптической плотности растворов, за вычетом оптичес
кой плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им массам железа, строят граду
ировочный график.
9.1.4 Обработка результатов
Массовую долю оксида железа (111) А’. %. вычисляют по формуле
ш. К, 1.429S 100
Х ‘ ~ ^ , -------•(20
где /и, — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
Vi —общий объем раствора пробы, см1;
1.4298 — коэффициент пересчета на оксид железа (III);
т —масса навески эмали, г;
К, —объем аликвотной части раствора, см1.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в таблице I.
9.2 Титриметрический метод
Метод основан на воссглноатении трехвалентного железа раствором хлористого олова до двух
валентного и титровании последнего раствором двухромовокислого калия в присутствии инди
катора дифениламинсульфоната натрия. Диапазон определяемых массовых долей оксида железа —
2 % - 7 %.
9.2.1 Реактивы, растворы
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Железо карбонильное |2|.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.
Олово двухлористое, раствор 100 г/дм’: 100 г двухлористого олова растворяют в 250 см1соля
ной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1дм1,
доливают до метки водой и перемешивают.
Ртуть хлорная, водный раствор 60 г/дм1.
Дифениламин-4 сульфокислоты натриевая соль (дифениламинсульфонат натрия), индикатор,
водный раствор 20 г/дм5: 2 г дифениламинсульфоната натрия растворяют в 100 см1воды.
19108