ГОСТ I» 51755-2001
К полученному раствору осторожно приливают 20 см1серной кислоты (1:1), стенки стакана
обмывают горячей водой и выпаривают раствор до выделения густых белых паров серной кислоты в
течение 3—5 мин. После охлаждения стенки стакана обмывают водой и повторно упаривают содер
жимое стакана до появления обильных паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают,
приливают 10 см* соляной кислоты, выпавшие соли растворяют в 150—200 см’ горячей воды при
нагревании и перемешивании.
Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента*, промывают 8—10 раз
горячей соляной кислотой (1:20), затем 3—4 раза горячей водой. Фильтрат (основной) сохраняют.
Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, осторожно озол яют и прока
ливают при 900—1000 "С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание
осадка повторяют до получения постоянной массы. Осадок смачивают 3—5 каплями серной кислоты
(1:4), приливают 3—5 см* плавиковой кислоты и, не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают
содержимое тигля досуха, прокаливают до 900—1000 ’С в течение 30 мин. охлаждают в эксикаторе,
взвешивают. Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.
Остаток в тигле доплавляют с 1,5—2 г пиросерпокнслого кадия при температуре 800—900 ’С до
получения прозрачного плава. Плав выщелачивают в 60—80 см* горячей воды с добавлением
10—12 см1соляной кислоты, нагревают до растворения плава, раствор присоединяют к основному
фильтрату, который используют для определения оксидов кальция, магния, алюминия, фосфора.
Основной фильтрат переводят в мерную колбу вместимостью 250 см \ если вдальнейшем применя
ют атомно-абсорбционный метод.
4.1.3 Обработка результатов
Массовую долю диоксида кремния X, %, вычисляют по формуле
х|оп, " Ф Ц<*«>] то(4)
т
где /и, — масса тигля с осадком диоксида кремния, г;
т2— масса тигля с остатком после обработки плавиковой кислотой, г;
/и, — масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;
тА— масса тигля с остатком после обработки плавиковой кислотой в контрольном опыте, г:
т — масса навески эмали, г.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в таблице I.
4.2 Гравиметрический солянокислотный метод
Метод основан на выделении кремния в виде полнмеризованной кремниевой кислоты из со
лянокислого раствора, ее дегидратации и взвешивании диоксида кремния. Диапазон определяемых
массовых долей диоксида кремния —25 % —65 %.
4.2.1 Реактивы и растворы
Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.
Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:20.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.
Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм*.
Водорода пероксид (перекись) по ГОСТ 10929.
Смесь для сплавления: смешивают две весовые части углекислого калия-натрия и одну весо
вую часть буры.
4.2.2 Проведение анализа
Навеску 0,5 г эмали сплавляют в платиновом тигле с крышкой с 3—4 г смеси для сплавления
при температуре 950—1000 ’С в течение 30—40 мин. Охлажденный плав выщелачивают горячей во
дой сдобавлением 30см’ соляной кислоты встакан вместимостью 250—300 см*. Тщательно
отмыва ют тигель и крышку. Раствор в стакане нагревают до полного растворения плава, затем
выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают несколькими каплями соляной кислоты и снова
выпариваютдосу ха. Операцию выпаривания повторяют третий раз, сухой остаток нагревают до
полного отсутствия запаха хлористого водорода.
95
6