ГОСТ Р 51755-2001
Одновременно проводят контрольный опыт.
17.1.4 Построение градуировочных графиков
Из исходных стандартных растворов по 17.1.2 разбавлением готовят стандартные растворы с
концентрациями определяемых элементов 100 и 10 мкг/см*. Вмерные колбы вместимостью 100 см*
отбирают аликвотные части разбавленных стандартных растворов, соответствующие концентраци
ям от 0,1 до 10 мкг/см3, добавляют 5 см’ раствора контрольного опыта по 17.1.3, 10 см* раствора
лантана и доводят до метки разбавлением (1:20) раствором соляной кислоты. Готовят не менее пяти
стандартных растворов для построения градуировочных графиков; проводят контрольный опыт.
П р и м е ч а н и е —Диапазоны массовых концентраций элементов для построения градуировочных
графиков могут изменяться в зависимости от
определяемых
элементов и используемых типов приборов соглас но
3.10.
Полученные стандартные растворы вводят в пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра
и измеряют абсорбцию определяемых элементов в соответствии с 17.1.3.
По измеренным значениям абсорбции, за вычетом значений контрольного опыта, и соответ
ствующим концентрациям определяемых элементов строят градуировочные графики.
17.1.5 Обработка результатов
Массовую долю оксидов определяемых элементов X, %, вычисляют по формуле
Х =
с ж
К, К, А 10"*
т Kj
(37)
где С, —концентрация определяемого элемента, найденная по градуировочному графику, мг/см*;
У, —объем раствора анализируемой эмали, см*;
Vi —объем раствора для измерения абсорбции, см’;
К —коэффициент пересчета па оксид определяемого элемента:
т —масса навески эмали, г;
У2—объем аликвотной части раствора, см*.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в таблице I.
17.2Пламенно-фотометрический метод определения содержания оксидов натрия и калия
Метод основан на возбуждении атомов натрия и калия в пламени ацетилен-воздух или про-
пан-бутан-воздух и измерении интенсивности излучения свободных атомов натрия и калия. Диапа
зоны определяемых массовых долей оксида натрия — 2 % — 30 %. оксида калия —0.1 % —4 %.
17.2.1 Аппаратура, реактивы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в эмиссии, или пламенный фотометр.
Ацетилен технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан.
Чашки стеклоуглеродные.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 311S.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрия хлорид по ГОСТ 4233.
Капия хлорид по ГОСТ 4234.
Пероксид водорода по ГОСТ 10929.
Цезия хлорид |13J.
17.2.2 Приготовление растворов
17.2.2.1 Стандартный раствор с концентрацией 1 г/дм* натрия: навеску 2,5435 г высушенного
до постоянной массы при температуре 105—110 "С хлорида натрия растворяют в воде в мерной
колбе вместимостью 1дм*.
17.2.2.2 Стандартный растворе концентрацией 1г/дм* калия: навеску 1.9080 г высушенного до
постоянной массы при температуре 105—110 “С хлорида калия растворяют в воде в мерной колбе
вместимостью I дм1.
17.2.2.3 Раствор цезия концентрации 100 г/дм*: навеску 126.68 г хлорида цезия растворяют в
I дм1волы.
17.2.3 Проведение анализа
Навеску эмали 0,1 г помешают в стеклоуглеродную чашку, смачивают водой, прибавляют
35124