ГОСТ Р 51755-2001
3.2Лабораторная мерная посуда и приборы —по ГОСТ 1770. ГОСТ 29169. ГОСТ 29227 и ГОСТ
29251.Допускается применение мерной посуды, поверенной по ГОСТ 8.234. Платиновая посуда —по
ГОСТ 6563.
3.3 Применяемые реактивы должны иметь степень чистоты не ниже, чем ч. д. а.
Стандартные растворы готовят из реактивов квалификации не ниже х. ч. (химически чистые)
или из металлов с массовой долей основного элемента не ниже 99.9 %.
3.4 Дня приготовления водных растворов и проведения анализа применяют дистиллированную
воду по ГОСТ 6709.
3.5 Степень разбавления кислот и растворов обозначают в виде отношения Л: б (например 1:4),
где Л —объемная часть разбавляемого реактива, а В —объемная часть используемого растворителя.
Если концентрация кислоты или водного раствора аммиака не указана, то применяют концентри
рованную кислоту или концентрированный водный раствор аммиака.
3.6 Термины «теплая* или «горячая вода* (или раствор) означают, что жидкость имеет темпе
ратуру 40—70 "С или более 70 "С соответственно.
3.7 Массовую концентрацию титрованных растворов устанавливают не менее чем по трем
навескам (или аликвотам) исходного вещества и округляют с точностью до четырех значащих цифр.
3.8 Взвешивание навески пробы, осадков и веществдля приготоаления стандартных растворов
проводят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наиболь
шим пределом взвешивания до 200 г или на любых других весах с такими же метрологическими
характеристиками.
3.9 При фотометрических методах толщину светопоглошающего слоя в кюветах выбирают та
ким образом, чтобы получить оптимальную абсорбцию света для раствора соответствующего окра
шенного соединения с учетом типа применяемого прибора.
3.10 При использовании атомно-абсорбинонного метода анализа диапазон линейности граду
ировочных графиков устанавливают для каждого типа приборов.
Всоответствии с этим выбирают аликвотную часть раствора пробы и концентрацию стандарт
ных растворов.
3.11 Градуировочные графики строят в системе прямоугольных координат: по оси абсцисс
откладывают числовое значение концентрации или массовой доли элемента, а по оси ординат —
значение аналитического сигнала. При оперативной гралуировке контроль стабильности градуиро
вочной характеристики не проводят.
Допускается использовать метод сравнения аналитического сигнала пробы с аналитическим
сигналом стандартного раствора определяемого элемента или раствора стандартного образца.
3.12 Массовую долю каждого элемента в пробе определяют параллельно в двух навесках. Г1рн
разногласиях в оценке качества материала повторный анализ проводят в трех навесках.
3.13 С каждой партией испытуемых проб одновременно и втех же условиях анализируют стан
дартные образцы (СО) эмалей в соответствии с ГОСТ 8.315. Гранины погрешности аттестованного
значения стандартного образца не должны превышать 0.3 от погрешности анализа, указанной в
таблице 1. При отсутствии СО оперативный контроль погрешности выполняют по стандартным
растворам (СР), аналитическим смесям (АС) или методом добавок.
Массовые доли определяемых компонентов вСО, СР. АС и в испытуемых пробах должны быть
аттестованы и не должны отличаться настолько, чтобы требовалось изменить методику анализа.
С каждой партией испытуемых проб одновременно проводят контрольный опыт, который
включает все сталии анализа и позволяет учитывать присутствие определяемого элемента в виде
примесей (загрязнений) во всех реактивах. Порядок учета результатов контрольного опыта устанав
ливается конкретными методиками анализа.
3.14 За результат апашза пробы или стандартного образна принимают среднее арифметичес
кое значение результатов параллельных (или независимых) определений с учетом результатов кон
трольных опытов при соблюдении требований оперативного контроля точности анализа по 3.15.
Нормы погрешности анализа и нормативы их оперативного контроля приведены в таблице 1.
392