ГОСТ 1*51755-2001
теяыю по 50см’ раствора серной кислоты концентрации 0,25 моль/дм’ и по 10см1раствора молибде
новокислого аммония, тщательно перемешивая растворв колбах после добавления каждогоиз реактивов.
Раствор оставляют на 15—20 мин. После этого приливают по 5см’ восстановительной смеси, доводят
водой до метки, перемешивают и черед 30мин измеряютоптическую плотность полученных растворов
на фотоколориметре, используя красный светофильтр (
а
= 600—700 им) в кювете толщиной
поглощающего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используютраствор, полученный из 5—8 см’
стандартного раствора Б. в зависимости от массовой доли диоксида кремния в испытуемой пробе
эмали.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массовых
концентраций диоксида кремния строят градуировочный график.
4.3.4 Обработка результатов
Массовую долю диоксида кремния X, %, вычисляют по формуле
У
X *
m 1(10Г
ш. ,
(
6
)
где т — масса диоксида кремния, найденная по градуировочному трафику, г;
Vt — общий объем раствора пробы, см’;
т — масса навески эмади, г;
И, — объем аликвотной части раствора, взятой для анализа, см’.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в таблиие 1.
П р и м е ч а н и е — Фотометрический метод применяют дли ускоренного анализа. При необходимости
увеличивают количество параллельных определений.
5 Методы определения содержания оксида кальция
5.1 Комплексонометричсский метод
Метод основан на титровании в щелочной среде (pH 12) ионов кальция комплексоиом III в
присутствии металлоиндикатора флуорексона в растворе, полученном после отделения диоксида
кремния и осаждения суммы полуторных оксидов уротропином. Диапазон определяемых массовых
долей оксида кальция — \% —20 %.
5.1.1 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118м разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Уротропин (гексаметилентетрамин) по ГОСТ 1381, раствор 300 г/дм1.
Индигокармип, индикатор, раствор 2.5 г/дм1в этиловом спирте, разбавленном 1:1.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 200 г/дм1.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Флуорексои.
Индикаторная смесь; растирают в ступке 0.4 г флуорексона. 0,33 г тнмолфталеииа и 40 г
хлористого калия.
Триэтаноламин, раствор 1:2.
Железо карбонильное (2), раствор 10 г/дм’: навеску К) г помещают в стакан вместимостью
400 см’, растворяют при нагревании в 100 см’ соляной кислоты (1:1), затем по каплям прибавляют
азотную кислоту (-5 см’), упаривают до влажных солей, приливают 50 см’ соляной кислоты (1:1).
Содержимое стакана растворяют при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 1дм’, доливают до метки водой, перемешивают.
Соль динатриевая этилендиамин -N, N, N’, N -тетрауксусной кислоты 2-водная (тралом Б)
по ГОСТ 10652, раствор 0.025 моль/дм1: 9,3 г трилона Б растворяют при нагревании в 100—150 см1
воды. Раствор фильтруют, переносят в колбу вместимостью I дм’, датива ют до метки водой, пере
мешивают.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530. Стандартный раствор: 1,7857 г углекислого кальция (пред
варительно высушенного при температуре 105—110 *С) помещают в стакан вместимостью 250 см1,
приливают 10см’ соляной кислоты (1:1) и нагревают до полного растворения навески. Содержимое
стакана переносят в мерную колбу вместимостью 1дм1, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация (в расчете на оксид кальция) —0,001 г/см’.
998