ГОСТ I» 51755-2001
Для определения массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду кальция 10—20 см’
стандартного раствора кальция помешают в колбу вместимостью 250 см’, разбаатяют водойдо 75—
80 см1. Добавляют 3—5 капель индикатора индигокармина и раствора гидроксида калия сначала до
перехода окраски раствора из голубой в лимонную, а затем еще 10 см}в избыток, что соответствует
pH 12. Добавляют 0,1 гиндикаторной смеси и титруют раствором трилона Бдо перехода темно-зеленой
окраски вфиолетовую. Одновременно проводят контрольный опыт. Массовую концентрацию раствора
трилона Б по оксиду кальция С, г/см1, вычисляют по формуле
где т — масса оксида кальция, соответствующая 10 см1стандартного раствора кальция, г;
V —объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование аликвотной части стандартно
го раствора кальция, см’;
V, —объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование контрольного опыта, см1.
5.1.2 Проведение анализа
Объединенный фильтрат, полученный после выделения диоксида кремния (4.1.2 или 4.2.2),
или его аликвотная часть 200 см1, если в дальнейшем используется метод атомной абсорбции,
упаривают до объема 120—150 см’, прибавляют 2 см1раствора железа (10 г/дм3). Раствор
нейтрали зуют аммиаком до появления осадка гидроксида железа (III), прибавляют 20 см’ раствора
уротропи на. нагревают до 70—80 С. Выпавший осадок гидроксидов выдерживают в теплом месте
в течение 10—15 мин до коагуляции осадка. Раствор с осадком после охлаждения переносят в
мерную колбу вместимостью 250 см1, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через
сухой фильтр средней плотности. Первую порцию фильтрата отбрасывают.
Отбирают в колбу для титрования аликвотную часть 25—100 см’ (в зависимости от содержания
оксида кальция). Если в пробе присутствует марганец, то для устранения его влияния к аликвотной
части добавляют 5см’ раствора триэтаиоламика. Приливают 3—5 капель индикатора индигокармина и
раствора гидроксида калия до перехода окраски раствора в лимонный цвет, затем еще 10 см’ в
избыток, прибавляют 0,1 г индикаторной смеси и при энергичном перемешивании титруют раство
ром трилона Б до перехода окраски раствора в фиолетовую.
Одновременно проводят контрольный опыт.
5.1.3 Обработка результатов
Массовую долю оксида кальция X, %. вычисляют по формуле
(И, -
V2)C
М<1
х *
------
V77n
-------
•(8)
где Г —объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в аликвотной части
пробы, см1;
К — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование контрольного опыта, см1;
С —массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду кальция, г/см1;
У1— общий объем раствора пробы, см1;
Vi —объем аликвотной части раствора пробы, см1;
т —масса навески эмали, г.
Расхождения результатов параллельных определений недолжны превышать значений, указанных
в таблице 1.
5.2 Нерманганатометрический метод
Метод основан на осаждении калышя оксалатом аммония в виде кристаллического осадка оксалата
кальция, растворении его веерной кислоте и титровании выделившейся при этом щавелевой кислоты
перманганатом казня.
Диапазон определяемых массовых далей оксида кальция —1% —20 %.
5.2.1 Реактивы и растворы
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, раствор 60 г/см1.
Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбааленная 1:4.
Уротропин, раствор 30г/дм’.
99Ш