ГОСТ I» 51755-2001
раствора идопивают дистиллированной водой до объема 50см*(конечный объем разведения). Стакан с
раствором устанавливают на титровальный столик магнитной мешалки, в раствор погружают магнит,
тщательно промы ше дистиллированной водойфторндный ивспомогательный электроды. Перемешивают
раствор магнитной мешалкой в течение нескольких минут и отсчитываютустановившееся значение
равновесного потенциала в милливольтах.
12.2.3 Построение градуировочного графика
В платиновый тигель помешают 3 г углекислого калия-натрия и сплаатяют в муфельной
печи при температуре 830—850 *С в течение 30—40 мин. Плав после охлаждения выщелачивают в
100—150 см3горячей воды в стакане вместимостью 250 см’ при нагревании. Охлажденный раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 250 см’, доливают водой до метки, фильтруют через
фильтр средней плотности. В мерные колбы вместимостью 50 см3 приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0;
6,0; 7,0; 8.0; 9.0 см’ стандартного раствора фторида натрия молярной концентрации 0,001 моль/дм’.
Эти растворы имеют значения pF, соответственно равные 4,70; 4.40; 4,22; 4.10; 4,02; 3,92; 3.86; 3.80;
3.74. В каждую колбу приливают по 2 см* фильтрата, нейтрализуют растворы соляной кислотой
(1:1) в присутствии фенолфталеина, приливают по 10 см’ раствора трилона Б, 20 см’ ацетатно-
цитратного буферного раствора, доливают дистиллированной водой до метки (50 см3—конечный
объем разве дения) и переводят в стакан вместимостью 100 см’. Стакан с раствором
устанавливают на титро-вальный столик магнитной мешалки и далее поступают, как указано в
12.2.2.
По результатам измерений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значе
ния pF градуировочных растворов, а по оси ординат значения потенциалов в милливольтах Е (мВ).
12.2.4 Обработка результатов
По градуировочному графику находят значение pF, из которого, пользуясь соотношением
lg С = — pF. рассчитывают молярную концентрацию фторида натрия в растворе анализируемой
пробы С, моль/дм3.
Массовую долю фтора X, %, рассчитывают по формуле
С 0.019 V. v .
К, т
X - ----------— 100
(31)
где С—концентрация фторида натрия, моль/дм’;
0.019 —коэффициент перехода от молярной концентрации раствора фторида натрия к массовой
концентрации фторид-иона, г/дм3;
У, —конечный объем разведения аликвотной части пробы, см’;
V. —общий объем раствора анализируемой пробы, см’;
У} —объем аликвотной части пробы. см‘;
т — навеска эмали г.
Расхождения результатов параллельных определений недолжны превышать значений, указанных
в таблице 1.
13 Гравиметрический метод определения содержания оксидов натрия и калия
Метод основан на выделении калия и натрия в виде сернокислых солей, их прокаливании и
взвешивании. Мешающее влияние алюминия, титана, железа устраняют обработкой насыщенным водно-
спиртовым раствором углекислого аммония. Применяют для эмалей при массовой дате суммы оксидов
кобальта и никеля не более I %. Диапазон определяемых массовых долей суммы оксидов натрия и
калия —5 % —30 %.
13.1 Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:2.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Аммоний углекислый по ГОСТ 3770. Насыщенный раствор углекислого аммония (реактив
Шаффгота): к смеси, состоящей из 18 см3аммиака. 75 см’воды и 95 см’ спирта, прибаатяют неботь-
шими порциями свеже расте ртый углекислый аммоний, каждый раз энергично взбалтывая и добав
ляя каждую новую порцию углекислого аммония после полного растворения предыдущей; готов-
117
28