ГОСТ Р 51755-2001
где т — масса оксида бора в навеске, г;
V, —объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование раствора борной кис
лоты, см5;
К —объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование раствора контрольно
го опыта, см’.
11.2.2 Проведение анализа
Навеску эмали 0,5 г тщательно перемешивают в платиновом тигле с 3 г углекислого калия-
натрия и спла&тяют в муфельной печи при температуре 800—850 ‘С в течение 30—40 мин. Плав
выщелачивают горячей водой при нагревании в стакане вместимостью 250 см5. Раствор с осадком
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250см1, доливают водой до метки и тщательно
перемешивают. Фильтруют черезфильтр средней плотности, фильтр сосадком отбрасывают. Аликвотную
часть 50 см’ полученного фильтрата или раствора, полученного по 12.1.2, помещают в коническую
колбу вместимостью 100 см\ добавляют 0,7 гсегнетовой соли и нейтрализуют серной кислотой (1:4) в
присутствии метилового оранжевого. Колбу накрывают стеклом и нагревают до кипения, охлаждают.
После охлаждения раствор переносят в стакан вместимостью 150 см5, устанавливают стакан на
титровальный столик электромагнитной мешалки, опускают в раствор магнит, электроды и включают
мешалку. С помощью серной кислоты (1:10) и раствора гидроксида натрия (0.2 г/дм5) нейтрализуют
раствор до pH 7,0. В нейтральный растворвводят 3—4 гманнита, при этом стрелка pH-метра отклоняется в
область меньших значений pH. Титруют раствором гидроксида натрия до возвращения стрелки к
значению pH 7,0, добавляют еще 1—2 г маннита и. если стрелка pH-метра отклонится, дотитровывают
до pH 7,0. Одновременно через все стадии анализа проводятконтрольный опыт.
11.2.3 Обработка результатов
Массовую долю оксида бора X, %. вычисляют по формуле
,
X
с<к,-кл \\
100
(29)
где С—массовая концентрация раствора гидроксида натрия по оксиду бора, г/см5;
Г —объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см’;
У} —объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование контрольного опыта.
см5;
V4— общий объем раствора испытуемой пробы, см5;
Уу —объем аликвотной части раствора, см’;
т —масса навески эмали, г.
12 Методы определения содержания фтора
12.1 Фотометрический метод
Метод основан на разрушении окрашенного комплексного соединения ализаринового красного с
цирконием фторид-ионами и ослаблении окраски раствора. Диапазон определяемых массовых долей
фтора —0,5 % —6 %.
12.1.1 Аппаратура, реактивы, раствори
Фотоколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 1моль/дм5.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Аммоний углекислый по ГОСТ 3770.
Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.
Кремния диоксид по ГОСТ 9428.
Ализариновый красный С, раствор концентрации 1,2 г/дм1.
Цирконил азотнокислый 2-водный |8], растворы А и Б.
Раствор А: 1.2000 газотнокислого циркон ила растворяют при нагревании в 200см4воды. По мере
растворения приливают 30см5серной кислоты и60см5соляной кислоты. Охлажденный растворпереносят
25114