ГОСТ Р 51755-2001
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор: 3,16 гсоли растворяют в 1дм’воды,тщательно
перемешивают, фильтруют через волокнистый асбест или стеклянную вату в склянку из темного
стекла и выдерживают 6—8 сут. После этого раствор декантируют и хранят в склянке из темного
стекла.
Для определения массовой концентрации раствора марганцовокислого калия навеску 0,2 г
щавелевокислого натрия, высушенного при температуре 105—110 "С, помешают в колбу вмести
мостью 250 см». Приливают 100—150 см’ горячей воды. 40 см’ серной кислоты (1:4), нагреваютдо
80 *С; после полного растворения навески быстро титруют раствором марганцовокислого калия до
появления бледно-розовой окраски, не исчезающей влечение 1 мин.
Массовую концентрацию С раствора марганцовокислого калия по оксиду кальция, г/см’, вы
числяют по формуле
V
С =
т
0.4179
(9)
где т — масса щавелевокислого натрия, г;
0,4179 — коэффициент пересчета щавелевокислого натрия на оксид кальция;
У — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см*.
5.2.2 Проведение анализа
Отделение полуторных оксидов проводят по 5.1.2 до слов «Отбирают в колбу для титрования».
К аликвотной части раствора (в зависимости от содержания оксида кальция) приливают
30 см1 раствора щавелевокислого аммония массовой концентрации 60 г/дм1, смесь нагревают до
70—80 *С и медленно, по каплям, прибавляют разбавленный (1:1) раствор аммиака (при сильном
перемешивании) до появления запаха аммиака. Раствор с осадком щавелевокислого кальция выдер
живают в теплом месте 30 мин. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр и промывают не
большим количеством холодной дистиллированной воды для удаления хлорид-ионов и избытка
оксалата аммония. Промытый осадок смывают горячей водой в колбу, в которой велось осаждение,
приливают 20 см’ серной кислоты, разбавленной 1:4, промывают фильтр разбавленной серной
кислотой (1:10), нагревают до 80 *С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления
бледно-розовой окраски, устойчивой в течение I мин. Параллельно проводят контрольный опыт.
5.2.3 Обработка результатов
Массовую долю оксида кальция X, %. вычисляют по формуле
Х =
(У,
- И д ) К 4 С 1 0 0
К, т
(Ю)
где У, — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование его аликвот
ной части, см3;
V, — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование контрольного
опыта, см3;
К4 — общий объем раствора пробы, см3;
С — массовая концентрация раствора марганцовокислого калия по оксиду кальция, г/см3;
У, — объем аликвотной части раствора пробы, взятый аля определения массовой дали оксида
кальция, см3;
т — масса навески эмали, г.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в таблице 1.
6 Комплексонометрический метод определения содержания оксида магния
Метод основан на способности ионов кальция и магния в растворе при рН9 образовывать
комплексное соединение с металлиндикатором хромоген черным ЕТ-00. окрашенное в сиреневый
цвет. При титровании раствором трилона Б комплекс разрушается и раствор приобретает окраску
свободного индикатора. Содержание оксида магния определяют с учетом ранее определенного со
держания оксида кальция. Диапазон определяемых массовых долей оксида магния — I % —4%.
6.1 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
II
100