ГОСТ Р 51755-2001
7 Методы определения содержания оксида алюминия
7.1 Комплексонометрический метол
Метод основан на образовании при pH 5,5—5,8 бесцветного внутрикомплексного соединения
алюминия с трилоном Ь, взятым в избытке, который затем оттитровывают стандартным раствором
уксуснокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым. Диапазон определяемых массовых
долей оксида алюминия — \% — 12 %.
7.1.1 Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, 30%-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Фенолфталеин (индикатор) |3|. 0,1 %-ный спиртовой раствор.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Буферный раствор (pH 5,7—5,8): 300 г уксуснокислого натрия растворяют в 300—400 см’ воды,
приливают 6 см1уксусной кислоты, доливают до 1дм* водой, перемешивают.
Цинк уксуснокислый 2-водныйпо ГОСТ5823, раствор молярнойконцентрации
0,025 моль/дм*: 5.5 г уксуснокислого цинка растворяют в 200—300 см* воды, приливают 5 см’уксус
ной кислоты, доливают до 1дм’ водой и перемешивают.
Алюминий металлический. Стандартный раствор массовой концентрации I г/дм*: 1.0000 г ме
таллического алюминия помешают в стакан вместимостью 500 см* и осторожно растворяют в 50 см*
соляной кислоты 1:1, прибавляют несколько капель азотной кислоты до прекращения вспенивания
раствора и кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу
вместимостью I дм*, доливают водой до метки, перемешивают; 1 см* содержит 0.00189 г оксида
алюминия.
Квасиы железоаммонийные |4j, раствор с массовой концентрацией железа 0,01 г/см*: 86.4 г
квасцов растворяют в горячей воде, приливают 25 см* соляной кислоты. После охлаждения получен
ный раствор в мерной колбе вместимостью 1дм* доливают водой до метки, перемешивают, филь
труют.
Железо карбонильное |2|, раствор массовой концентрации 0,01 г/см*: 10 г карбонильного
железа помешают в стакан вместимостью 400 см*, растворяют при нагревании в 100 см5соляной
кислоты, разбавленной 1:1, затем по каплям прибавляют азотную кислоту для окисления двухва
лентного железа до трехвалентного, упаривают до влажных солей, приливают 50 см*соляной кисло
ты, разбавленной 1:1, снова упаривают до алажных солей, приливают 50 см* соляной кислоты,
разбааленной 1:1. Содержимое стакана осторожно нагревают до полного растворения солей, раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1дм*, доливают до метки водой и перемеши
вают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Уротропин (гексаметилентетрамин), раствор массовой концентрации 300 г/дм*.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Соль дннатриевая этилендиамин-N, N, N*, N -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм*: 9,3 г трилона Б помешают в стакан
вместимостью 300 см* и растворяют при нагревании в 100—150 см* воды. Раствор фильтруют через
фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью I дм*, доливают до метки водой и переме
шивают.
Для определения массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду алюминия 2.5: 5.0 или
10.0; 15,0; 20 см’ стандартного раствора алюминия помещают в колбы вместимостью 250 см*, куда
предварительно внесено 30—50 см* раствора трилона Б и несколько капель фенолфталеина.
Затем добавляют по каплям раствор гидроксида натрия до появления малиновой окраски,
которая исчеза ет от прибавления одной капли соляной кислоты. После этого приливают 20
см*буферного раство-
13
102