ГОСТ Р 51755-2001
используют раствор контрольного опыта для градуировочного графика, в котором содержатся все
реактивы, кроме стандартного раствора фтора. По найденным значениям оптической плотности
растворов строят градуировочный график.
2.1.4 Обработка результатов
Массовую долю фтора X, %, вычисляют по формуле
Хят^’т’<30>
где /и, — масса фтора, найденная по градуировочному графику, г;
К —общий объем раствора пробы, см1;
т — масса навески эмали, г;
V — объем аликвотной части раствора пробы, см5.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в таблице 1.
12.2 Потенциометрический метод
Метод основан на измерении потенциала фторидного нонселективного электрода, устанавли
ваемого взамен стеклянного электрода на высокоомный рН-метр-миллнвольтметр или мономер. В
качестве вспомогательного используют хлорсеребряный электрод. Диапазон определяемых массовых
долей фтора —0,5 % —6 %.
12.2.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Высокоомный pH-метр-милливольтметрлюбой модели, предназначенный для работы с ионо-
селективными электродами, или мономер типа ЗВ-74.
Мешалка магнитная.
Электрод фторидный типа ЭГ-VI 110| или другого подобного типа. Новый электрод предвари
тельно выдерживают в растворе фтористого натрия (0,001 моль/дм3) в течение суток и тщательно
промывают дистиллированной водой, а при ежедневной работе с электродом его хранят в растворе
фтористого натрия (0.0001 моль/дм5).
Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463. стандартные растворы с молярной концентрацией эквива лента
0,01 (pF = 2) и 0,001 моль/дм’ (pF = 3): 0,4199 г фтористого натрия, высушенного предвари тельно
до постоянной массы при температуре 105 *С, помещают в мерную колбу вместимостью 1дм’,
растворяют в воде и доводят объем раствора до метки, перемешивают; раствор имеет pF = 2
(массовая концентрация фторид-иона —0,19 г/дм1), храпят в полиэтиленовой посуде. Разбавлением
основного стандартного раствора готовят раствор концентрации 0.001 моль/дм3(массовая концент
рация фторид-иона —0,019 г/дм5).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
Фенолфталеин, спиртовой 0,1 %-ный раствор.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор концентрации 100 г/дм*.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Натрий лимоннокислый 3-замешенный по ГОСТ 22280.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Ацетатно-нитратный буферный раствор (pH 5,0±0,2): в мерную колбу вместимостью 1 дм*
помещают 58 г хлористого натрия, 100 г уксуснокислого натрия. 15 г лимоннокислого натрия,
приливают 500 см3дистиллированной воды, растворяют соли, добавляют 15 см* уксусной кислоты.
12.2.2 Проведение анализа
Навеску 0,5 г эмали тщательно перемешивают в платиновом тигле с 3 г углекислого калия-
натрия и сплаатяют в муфельной печи при температуре 830—850 *С в течение 35—40 мин. Плав
охлаждают, выщелачивают в 100-150 см* горячей воды в стакане вместимостью 250см* при нагре
вании до полного распадения комочков плава. Раствор с осадком охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см*, доливают водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют
через фильтр средней плотности. Фильтр с осадком отбрасывают. Аликвотную часть фильтрата 2 см*
помещают в стакан вместимостью 100 см*, нейтрализуют раствором соляной кислоты (1:1) в при
сутствии фенолфталеина, приливают 10см* раствора трилона Б, 20см* ацетатно-нитратного буферного
27116