ГОСТ Р 51755-2001
Ксухомуостатку приливают 5см’соляной кислоты, 15—20см’ горячей воды, нагревают, приливают
несколько капель перекиси водорода, после полного растворения солейдобавляют 10см1раствора
желатина, тщательно перемешивают и оставляют на 10—15 мин. Раствор разбавляют горячей водойдо
50—60 см’, приливают 5 см1соляной кислоты, перемешивают и дают отстояться. Осадок кремниевой
кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 3—5 раз соляной кислотой
(1:20) и 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат выпаривают до влажных солей, приливают 5—7 см1соляной кислоты и выпаривают
досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяютдважды. Дальнейшие операции выделения крем
ниевой кислоты с желатином, фильтрование и промывание осадка кремниевой кислоты проводят, как
описано в 4.1.2.
Полученный фильтрат (основной) сохраняют. Фильтры с основным и дополнительно выде
ленным осатком помешают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при
температу ре 900—1000 ‘С в течение 30 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Далее анализ и обработку результатов проводят, как указано в 4.1.2 и 4.1.3, начиная со слов
«■Прокаливание осалка повторяют*. Одновременно проводят контрольный опыт.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных
в таблице 1.
4.3 Дифференциальный фотометрический метод
Метод основан на реакции образования желтого кремнемолибденового комплекса в сернокислом
растворе, восстановлении этого соединения аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и
измеренииоптической плотностиокрашенногораствора Диапазонопределяемыхмассовыхдалей диоксида
кремния —25 % —65 %.
4.3.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоколориметр или спектрофотометр.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокнелый Ю-водный (бура) по ГОСТ 4199.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Плавень: смешивают две весовые части углекислого натрия и одну весовую часть буры (или
борной кислоты).
Кислота уксусная по ГОСТ 61. разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4264, разбавленная 1:4, и раствор 0.25 моль/дм’.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3 и 1:20.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.
Кислота аскорбиновая.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм’.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. раствор 50 г/дм’:50 г молибденовокислого аммо
ния растворяют в 500—600см’воды при нагревании, не доводя до кипения. Раствор фильтруют через
фильтр «синяя лента*, приливают 100 см’ уксусной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой
до 1дм’. Если последобавления уксусной кислоты раствор становится мутным, его еще раз фильтруют.
Раствор хранят в посуде из темного стекла не балее 6—7дней.
Восстановительная смесь: 15 гвинной кислоты и 1гаскорбиновой кислоты растворяют на холоде
в 100 см’воды. Раствор пригоден втечение 4—5 дней.
Кремний (IV) оксид (диоксид кремния) по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы кремния.
Раствор А: 0.2 г диоксида кремния, прокаленного до постоянной массы при 900—1000 *С,
помещают в платиновый тигель, накрывают крышкой и сплавляют с 2 г углекислого натрия при
температуре 900—1000 *С. Тигель охлаждают, помещают встакан вместимостью 250—300см’, прили
вают 60—80см’воды и нагреваютдо полного растворения плава. Раствор фильтруют в мерную колбу
вместимостью I дм’, фильтр промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор в колбе
охлаждают,доводят дометкиводой и перемешивают. Полученный стандартный раствор А
кремнекислого натрия с массовой концентрацией диоксида кремния 0,0002 г/см’хранят в полиэтиле
новой посуде.
Массовую концентрацию диоксида кремния в растворе А устанавливают гравиметрическим
методом: 50 см’ раствора А помешают в стакан вместимостью 250—300 см’, приливают 30 см’ соля
ной кислоты ивыпаривают досуха;сухойостатоксмачивают 3—5см’соляной кислоты иснова выпаривают
7
%