ГОСТ I» 51755-2001
X*
(
Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному графику.
8.2.2 Определение массовой доли оксида фосфора (V) из отдельной навески
0,5 г эмали растворяют в платиновой чашке в 10—15 см3 серной кислоты (1:4) и 7—10 см3
фтористоводородной кислоты при нагревании, выпаривают досуха и сплаазяют в муфеле при 800 “С
с пиросернокислым калием (3—5 г) до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают в горячей
воде с добавлением 10—20 см1’ соляной кислоты.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают водой до
метки, фильтруют, если раствор мутный.
Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 отбирают в колбу вместимостью
100 см1и проводят анализ по 8.2.1, начиная со слов «Приливают 2 см’ железоаммонийных квасцов».
8.3 Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 100см3помешают по 2 см’ железоаммонийных квасцов.
2 см1соляной кислоты (1:1), из бюретки 1,0: 3.0; 5.0; 7,0; и 9,0 см3стандартного раствора Б фосфо
ра, что соответствует 0,01; 0,03; 0.05; 0,07 и 0,09 мг фосфора. Шестая колба служит для проведения
котгрольного опыта градуировочного графика.
Далее проводят анализ по 8.2.1. начиная со слов «аммиак до начала образования устойчивого
осадка*.
По измеренным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам
фосфора строят градуировочный график.
8.4 Обработка результатов
Массовую долю оксида фосфора (V) в эмали X. %, вычисляют по формуле
ли,
У,
2.2914 100
тГ,
20
)
где /л( — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
Vx—объем аликвотной части щелочного фильтрата, см3;
2.2914 —коэффициент пересчета на оксид фосфора:
т —масса навески эмали, г;
V, —общий объем раствора пробы, см3.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в таблице 1.
9Методы определения содержания оксида железа (III)
9.1 Фотометрический метод
Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения
трнсульфосалииилата железа и измерении оптической плотности окрашенного раствора. Диапазон
определяемых массовых долей оксида железа —0,5 % —7 %.
9.1.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Фотоколориметр или спектрофотометр.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.
Кислота 2-водная сульфосалиииловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3.
Кислота винная, раствор 200 г/дм*.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.
Железокарбонильное |2|, стандартный раствор А с массовой концентрациейжелеза
0,1 мг/см1: 0,1000 г карбонильного железа растворяют в 50 см1азотной кислоты (1:3), раствор нагре
вают до прекращения выделения окислов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 1дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор Б с массовой концентрацией железа 0,1 мг/см»: 10 см1 стандартного
раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и переме
шивают.
107
18