ГОСТ I» 51755-2001
Буферный раствор (pH 4.5—4,6): 115 гуксуснокислого натрия растворяют в600 см3 поды, раствор
фильтруют, приба&зяют 70—75см’ соляной кислоты (1:1). разбавляют прокипяченной водой в мерной
колбе до 1дат3 и перемешивают.
Кислота аскорбиновая, водный раствор 20 г/см3, свежеприготовленный.
Стандартный раствор с массовой концентрацией алюминия 0.1 мг/см3: 10 см’ стандартного
раствора по 7.1.1 помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой,
перемешивают.
7.2.2 Проведение анализа
Аликвотную часть щелочного раствора, полученного по 7.1.2.1 или 7.1.2.2. равную 25, 10 или
5 см’ при содержании оксида алюминия 1—3, 3—6 и 6—12 % соответственно, помешают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, приливают до метки 5 %-ный раствор гидроксида натрия, перемеши
вают. Аликвотную часть разбавленного щелочного раствора (в соответствии с таблицей 2) помеща
ют в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2—3 капли индикатора фенолфталеина,
нейтрализуют соляной кислотой (1:1) до исчезновения окраски, прибавляют 2 см3раствора аскор
биновой кислоты и оставляют на 5—7 мин.
Т а б л и ц а 2
Массовая доля оксида
алюминия.
%
Нансска. i
Схема разведения
пробы
Объем
аликвотой
част,
см*
Масса алюминия в
аликиотой части
растпора. мг
1-1,5
0,5
10
0,025-0,035
1,5-3
0,5
5
0.015-0.033
3-6
0,5
5
0.015-0,030
6-12
0,5
0,5-25
250 100
0,5-25
250 100
0,5-10
250 100
0.5-5
250- 100
5
0,015-0,030
Затем приливают 20 см3буферного раствора и 4 см’ раствора алюминона при перемешивании.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100см3, доливаютдо метки водой, перемешивают.
Одновременно проводят контрольный опыт. Через I ч измеряют оптическую плотность раствора при
Л= 530 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду.
Из полученных значений оптической плотности раствора пробы вычитают значение оптичес
кой плотности раствора контрольного опыта и по градуировочному графику находят массу алюми
ния.
7.2.3 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см! вносят 2; 4; 6: 8; 10 см3стандартного раствора алюми
ния. что соответствует 0,20; 0.40; 0,60; 0,80; 1.00 мг азюминня; еще одну колбу используют для
проведения контрольного опыта.
Во все колбы прилипают по 2 см’ раствора железоаммонийных квасцов или карбонильного
железа и далее поступают, как указано в 7.1.2.1. начиная со слов «тонкой струей*. Аликвотную часть
щелочного раствора 10см3помещают в колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1—2 капли фенол
фталеина и проводят анализ, как указано в 7.2.2.
По измеренным значениям оптической плотности стандартных растворов, за вычетом значе
ния оптической плотности раствора контрольного опыта, и соответствующим нм массам алюминия
строят градуировочный график.
7.2.4 Обработка результатов
Массовую долю оксида алюминия в эмали X, %, вычисляют по формуле
„in.
У,
1.8S94 100
х ‘ — —
-----
•09)
где т{ — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
Vx—объем аликвотной части, см3;
10516