(ПродолжениеИзменения № 1к ГОСТ31762—2012)
Фильтратперемешивают иотбирают пипеткой 2 пробыэкстракта:
- для определения массы жира одну аликвотную часть объемом 10 см3помещают в стаканчик с
крышкой, предварительно высушенныйдо постоянной массы ивзвешенный с точностьюдо третьего деся
тичного знака;
-для определения перекисного числа несколько аликвотных частей объемом по 10 см3помещают в
колбу для титрования вместимостью 250 см3. Колбу с экстрактомдо начала титрования следует закрыть
пробкой и убрать втемное место. Число аликвотных частей (л) определяют взависимости от предполага
емой массы жира водной аликвотной части и предполагаемого значения перекисного числа. Для продук
тов пониженной жирности и низких предполагаемых значений перекисного числа следует использовать
максимальновозможное количество экстракта. Даже вслучае высоких значений перекисного числа мас
са жира впробе для титрования должна быть не менее 1.5 г. в противном случае результат титрования
может бытьзавышен.
4.16.4.2 Для определения массы жира в одной аликвотной части стаканчик с пробой помещают на
баню, предварительно нагретую до температуры (120 ± 10) ®С. ивыдерживаютдо выпаривания раствори
теля.
Затем открытый стаканчик и крышку помещают в сушильный шкаф и сушат в течение 30 мин при
температуре (105 ± 5) °С. после чего стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе втечение 40
мин и взвешивают. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин сушки с записью ре
зультата вграммах до третьего десятичного знака. Массу считают постоянной, если разница между после
дующими взвешиваниями небудет превышать 0.001 г. При увеличении массы берут данные предыдущего
взвешивания.
4.16.4.3 Определение перекисного числа
К пробе экстракта жира добавляют 15 см3уксусной кислоты и 1 см3 50 % — 55 %-ного раствора
йодистого калия, после чего колбу сразу же закрывают, перемешиваютсодержимое без взбалтывания в
течение (60 ± 1) с иоставляют на 5 мин втемном месте при температуре 15 вС — 25 °С. Приливают вколбу
75 см3воды, перемешивают идобавляют раствор крахмаладо появления слабой однородной фиолетово
синей окраски. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до молочно-белой окраски,
устойчивой втечение 5 с.
Если предполагаемое значение перекисного числа менее 6 мэкв активного кислорода/кг, использу
ют раствор тиосульфата натрия концентрации с (Na2S20 3) =0.002 моль/дм3.
Если предполагаемое значение перекисного числа 6 мэкв активного кислорода/кг и более, после
добавления воды и перемешивания выделившийся йод титруют раствором концентрации с (Na2S20 3) =
=0.01 моль/дм3до заметного снижения интенсивности окраски раствора. Осторожно добавляют раствор
крахмаладо появления слабой однороднойфиолетово-синей окраски. Оставшийся йод титруют раство
ром тиосульфата натрия до молочно-белой окраски в конце титрования. Допускается наличие различных
оттенков окраски всоответствии соспецифическими особенностями состава иокраски жировых фаз испы
туемыхэмульсионных продуктов.
Если предполагается значение перекисного числа более 45 мэквактивного кислорода/кг, о чем сви
детельствует насыщенность окраски экстракта после добавления раствора крахмала, допускается ис
пользование раствора тиосульфата натрия концентрации с (Na2S20 3) =0.1 моль/дм3.
4.16.4.4 Холостое определение
Для холостого определения используютсмесь растворителей спирт-хлороформ втом же соотноше
нии. что идля экстракции жира. Объем смеси должен соответствовать объему титруемого экстракта.
Если на холостое определение требуется более 0.05 см3раствора тиосульфата натрия молярной
концентрации
с
(Na2S20 3) =0.002 моль/дм3.проверяют соответствие реактивов требованиям стандарта ив
случае несоответствия готовят новые реактивы иповторяютопределение.
4.16.5 Обработка результатов
4.16.5.1Перекисное число жировой фазы, выделенной из продукта, Х9. мэкв активного кислорода/кг,
вычисляют поформуле
х10Р0(У
- У 0)с
(
10
)
где
V
— объем раствора тиосульфата натрия, использованный при определении, см3;
V0
—-объем раствора тиосульфата натрия, использованный при холостом определении, см3;
6