ГОСТ 31762—2012
Из полученного прозрачного раствора пипеткой отбирают две пробы по 10 см3: одну пробу по
мещают в колбу для титрования по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3, другую — в предварительно
высушенный до постоянной массы и взвешенный с записью результата до третьего десятичного знака
стаканчик по ГОСТ 25336 для определения массы жира в анализируемой пробе.
Для определения массы жира в анализируемой пробе стаканчик с 10 см3 хлороформного экс
тракта помещают на песочную баню, предварительно нагретую до температуры (140 ± 10) °С. выдер
живают до выпаривания хлороформа, затем досушивают в сушильном шкафу 30 мин при температуре
(105 ± 5) ®С. Охлаждают 10 мин на столе при комнатной температуре и взвешивают с записью резуль
тата до третьего десятичного знака.
4.16.4.3Определение перекисного числа в хлороформном экстракте выделенного жира (4.16.4.1
или 4.16.4.2) осуществляют по [1].
4.16.5 Обработка результатов
4.16.5.1 Перекисное число Х9. ммоль активного кислорода/кг, вычисляют по формуле
1 0 0 0 (1 ^ )с(10)
т
где
V
— объем тиосульфата натрия, использованный при определении, см3;
V0
— объем тиосульфата натрия, использованный при контрольном определении, см3;
с — молярная концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, вычисленная с уче
том поправки копределенной номинальной молярной концентрации, моль/дм-5;
т
— масса жира в анализируемой пробе, определенная по 4.16.4.1 или 4.16.4.2, г.
4.16.5.2 За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов
двух параллельных измерений.
Вычисление выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением
до первого десятичного знака.
4.16.6 Метрологические характеристики метода
Метрологические характеристики метода — по [1] (для метода с применением хлороформа).
4.17 Определение массовых долей консервантов (солей сорбиновой и бензойной
кислот) при их совместном присутствии методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии
Метод применим в диапазоне измеряемых массовых долей:
для бензоатов в пересчете на бензойную кислоту 30—10000 млн 1(мг/кг);
для сорбатов в пересчете на сорбиновую кислоту 20—4200 млн-1 (мг/кг).
4.17.1 Сущность метода
Метод основан на разделении солей сорбиновой и бензойной кислот (сорбатов и бензоатов)
и их количественном определении с помощью обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной
хроматографии.
4.17.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Жидкостный хроматограф с УФ-детектором. с термостатом колонок, с программным обеспечени
ем. с дозирующей петлей 20 мкл. позволяющий производить измерения в диапазоне длин волн 200—
400 нм (с возможностью смены или установки длин волн 254 нм и 225 нм), поддерживающий обращен-но-
фазный режим, по документу, в соответствии с которым он изготовлен.
pH-метр с набором электродов, с пределами измерения 0—14 единиц pH и ценой деления шкалы
0,01 или 0.05 единиц pH. по документу, в соответствии с которым он изготовлен.
Стаканы Н-1—50 ТС. Н-2—50 ТС. Н-1—250 ТС по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные.
Пипетки 1—1—1—1,1—1—1—2 по ГОСТ 29227.
Колбы мерные 2—25-1,2—100-1.2—500—1 по ГОСТ 1770.
Колбы конические К-1—250—29/32 ТХС. К-1—500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания ± 0.0002 г.
Колонка хроматографическая длиной 150 мм. внутренним диаметром 4 мм. с сорбентом Phenyl-
Hexyl с размером зерен неподвижной фазы 5 мкм.
Воронка делительная ВД-3—250 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка лабораторная В-36—50 ХС по ГОСТ 25336.
18