(ПродолжениеИзменения № 1хГОСТ31762—2012)
Стеклочасовое.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709».
Пункты4.11.2—4.11.4 изложить вновой редакции.
«4.11.2 Подготовка к проведению измерений
4.11.2.1 Приготовление экстрагирующей смеси растворителей
Экстрагирующую смесь готовят, смешивая хлороформ с этиловым спиртом всоотношении 2:1.
4.11.2.2 Приготовление реагентов, градуировка прибора, подготовка лабораторной посуды — по
ГОСТ 31753 (4.5.1—4.5.5.4.5.7).
4.11.3 Проведение измерения
4.11.3.1 Выделение жировой фазы из майонеза
В коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см3помещают пробу продукта массой от 5 гдо
15 г с учетом массовой доли жира в майонезе и предполагаемого содержания в нем яичного желтка.
Масса пробы должна обеспечивать получение экстрагированногожира для последующегоанализа вко
личестве от 0,5 гдо 1.5 г. К пробе продукта добавляют 15 см3этилового спирта и перемешивают
стеклян ной палочкой до получения однородной творожистой суспензии. Для более эффективного
разрушения эмульсииспиртдобавляют небольшими порциями, постепенно смешивая спробой
продукта. Затем вкол бу при перемешивании добавляют 30 см3хлороформа, ополаскивая при этом
стеклянную палочку, кото рую затем удаляют из колбына время кипячения. Присоединяют кколбе
обратный холодильник, устанав ливают на водяную баню икипятят втечение 1ч при периодическом
помешивании осторожными круговы ми движениями.
Колбу отсоединяют от холодильника, закрывают пробкой и оставляют охлаждаться до комнатной
температуры. Затем содержимое колбыфильтруют черезстеклянную воронку с вложенным в нее фильт
ром. предварительно смоченным экстрагирующей смесью по 4.11.2.1. в коническую колбу со шлифом
вместимостью 250 см3. Для уменьшения потерь экстракт переносят на фильтр по стеклянной палочке,
стараясь при этом удержать остатки пробы вколбе.
Колбу с остатками пробы несколько разополаскивают экстрагирующей смесью, каждый раз сливая
экстракт через фильтр после отстаивания. Для каждого промывания берут от 5 см3до 10 см3 экстрагиру
ющей смеси. Для определения полноты экстракции каплю экстракта из конической колбы стеклянной па
лочкой наносят на сухое чистое часовое стекло или на кусочек фильтровальной бумаги. Экстракцию счи
тают законченной, если после испарения растворителя на стекле или бумаге не остается масляного пятна.
При наличии следов жира на фильтре егодополнительно промывают экстрагирующей смесьюдо полного
обезжиривания. Экстракт перемешивают, затем пипеткой отбирают аликвотнуючастьэкстракта объемом от
10 см3до 30 см3 и помещают в сухой, предварительно взвешенный тигель или стакан из кварцевого
стекла. Растворители удаляют сначала выпариванием на бане, затем в сушильном шкафу в течение 30
мин при температуре (105 ± 5)°С.
Тигель сжиром охлаждают на столе при комнатной температуре втечение(20 ± 5) мин и взвешивают
для определения массы жира с записью результата до третьего десятичного знака.
4.11.3.2 Определение массовой доли фосфора вжире, выделенном из майонеза
В тигель с жиром добавляют (0,75 ± 0,02) г оксида магния. Тигель помещают всушильный шкаф и
нагревают втечение 10 мин при температуре (105 ± 2) °С для того, чтобы жир адсорбировался оксидом
магния. Затем тигель нагревают на электроплитке, медленно повышая температуру нагрева и избегая
интенсивного выделения дыма, до обугливания содержимого и прекращения выделениядыма. Тигель с
остатком помещают вмуфельную печь, включают ее. поднимают температуру со скоростью 7—10 °С/мин
до 800 °С — 1000 °С и выдерживают не менее 20 мин при 1000 X или до 1ч при 800 °С.
После охлаждения тигля костатку приливают от 10 см3до 20 см3дистиллированной воды. 20 см3
серной кислоты концентрацией 1моль/дм3и нагревают на электроплитке до полного растворения оксида
магния, не допуская кипения раствора.
П р и м е ч а н и е — Если оксид магния не растворяется после нагревания на электроплитке в течение
1—1.5 ч. то в тигель, не снимая его с плитки, добавляют порциями по 0.5—1.0 см3серной кислоты (1 моль’дм3).
выдерживая интервал между добавлениями не менее 30 мин.
Полученный раствор количественно переносят вмерную колбу вместимостью 100 см3, трижды опо
ласкивая тигель небольшими порциями дистиллированной воды. Доводятдо метки дистиллированной
водой и перемешивают.
Из мерной колбы с растворенным остатком вдругую мерную колбувместимостью 100 см3отбирают
аликвотную часть объемом от 10см3до 40 см3взависимости от предполагаемого содержания фосфора.
2