ГОСТ 31762—2012
Значение ДХ не должно превышать погрешности стандартного метода по ГОСТ 31753 (подраздел
4.8). Если это условие не соблюдается, то градуировкудополняют новыми образцами или делают заново.
Проверку правильности градуировки проводят непосредственно после выполнения градуировки,
а вдальнейшем — периодически, в соответствии с программой производственного контроля.
4.19.4.4 Подготовка проб к измерению
Температура пробы должна соответствовать температуре окружающей среды, указанной в4.19.2.
В случае если температура пробы отличается от допустимой, пробу выдерживают при температуре
15 °С — 35 ’С в течение не менее 1 ч и перемешивают. Перемешанную пробу помещают в кювету всо
ответствии с инструкцией к прибору. Анализируемую пробу необходимо помещать в кювету таким
же образом, как это делалось при регистрации градуировочных спектров.
4.19.5 Выполнение измерения
Измерения производят сразу после заполнения измерительной ячейки в соответствии с инструк
цией по эксплуатации ИК-анализатора. Для повышения степени достоверности полученного результата
выполняют три измерения на каждой пробе. Каждую порцию анализируемой пробы загружают в прибор
для измерений однократно.
4.19.6 Обработка результатов
Обработка результатов измерений производится автоматически.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое трех параллельных из
мерений. выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости (4.19.7.1).
Полученный результат округляют до первого десятичного знака.
Массовую долю яичного желтка%, рассчитывают по формуле
Х 12 = 0.009 Х’ф<х;ф,(14)
где 0.009 — коэффициент пересчета, учитывающий среднее количество фосфора, извлекаемого из
1 г сухого яичного желтка в условиях измерения, с приведением результата определе ния в
проценты:
*Ф
осф
— массовая доля фосфора в продукте, полученная с помощью градуировочной модели,
млн’ 1 (мг/кг).
4.19.7 Метрологические характеристики метода
4.19.7.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Расхождение между максимальным и минимальным результатами трех измерений, выполненных
одним методом, на идентичных анализируемых объектах, в одной лаборатории, одним оператором, с
использованием одного оборудования, за короткий промежуток времени, при доверительной вероят
ности Р 0,95 но должно превышать значений критических диапазонов для
п =
3.
CR
q
9S(
3). приведен ных
в таблице 4.
4.19.7.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между средними значениями результатов измерений, полученными в двух различ
ных лабораториях, выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, разными
операторами, с использованием различного оборудования, при доверительной вероятности Р = 0.95 не
должно превышать значений критических разностей СС^,95, приведенных в таблице 4.
4.19.7.3 Показатели точности и прецизионности
Показатели точности и прецизионности измерений массовой доли контролируемых показателей
при Р = 0,95 приведены в таблице 4.
Т а б л и ц а 4В процентах
Наименование показателя
Гранииы
абсолютной погрешности,
*А
Критический диапазон
c < W 3 )
(о-З)
Критическая разность
СОоэб
(л, - !?2 - 3)
Массовая доля яичного желтка
(фосфорсодержащих веществ)
0.3
0,2
0.4
Массовая доля влаги
0,7
0.5
1.0
Массовая доля жира
1.0
0.7
1.4
Кислотность
0.06
0.04
0.08
25