ГОСТ 31762—2012
В колбу приливают 15 см3 этилового спирта по ГОСТ 18300 и содержимое перемешивают на маг
нитной мешалкедо получения однородной смеси. Затем прибавляют 30 см3хлороформа по ГОСТ 20015,
перемешивают на магнитной мешалке, устанавливают колбу с обратным воздушным холодильником на
водяную баню и кипятят в течение часа.
После охлаждения до комнатной температуры содержимое колбы фильтруют через стеклян
ную воронку с вложенным в нее фильтром из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026 в мерную колбу
по ГОСТ 1770. Фильтр на воронке предварительно смачивается смесью растворителей: хлороформ
и спирт этиловый ректификованный в соотношении 2:1.
Колбу ополаскивают смесью растворителей три-четыре раза, каждый раз сливая экстракт через
фильтр после отстаивания. Для каждого промывания берут 15—20 см3 смеси растворителей. При на
личии следов жира на фильтре последний промывают до полного обезжиривания. Экстракт в мер
ной колбе доводят до метки смесью растворителей, перемешивают и затем оттуда пипеткой отбирают
аликвотную часть объемом 10 см3 или 20 см3 в предварительно взвешенный стаканчик вместимостью 50
см3. Растворители удаляют сначала выпариванием на песочной бане, затем досушивают в сушиль ном
шкафу в течение 30 мин при температуре (105 ± 5) °С.
Стаканчик с жиром охлаждают на столе при комнатной температуре в течение 10 мин и. если не
обходимо определить массовую долю жира, взвешивают и производят расчет по формуле (6).
Для дальнейшего проведения измерения также можно использовать жир, выделенный из майо
неза по 4.9.3.
4.11.3.2 Определение массовой доли фосфора в жире, выделенном из майонеза
Массовую долю фосфора в жире, выделенном из майонеза (4.11.3.1), определяют по ГОСТ 31753
(подраздел 4.6).
4.11.4 Обработка результатов
4.11.4.1 Массовую долю фосфора в жире, выделенном из майонеза, вычисляют по ГОСТ 31753
(подраздел 4.7).
4.11.4.2 Массовую долю сухого яичного желтка Хе. %. вычисляют по формуле
*ф о с » -М
1000 7,5’
(7)
где Хфо<.ф — массовая доля фосфора по 4.11.4.1, млн 1(мг/кг);
М
— массовая доля жира в майонезе. %;
1000 — коэффициент пересчета:
7,5— коэффициент, учитывающий среднее количество фосфора, извлекаемого из 1 г сухого
яичного желтка в условиях измерения.
Вычисления производят до второго десятичного знака.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух па
раллельных измерений с последующим округлением результата до первого десятичного знака.
4.11.5 Метрологические характеристики метода
4.11.5.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом, на идентич
ном анализируемом продукте, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и
том же оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.2 % (абс.) при до
верительной вероятности
Р =
0,95.
4.11.5.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных измерений, полученных в двух различных ла
бораториях. выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, разными операто
рами. с использованием различного оборудования, не должно превышать 0.4 % (абс.) при доверитель
ной вероятности Р = 0.95.
4.12Определение массовой доли яичных продуктов в пересчете на сухой желток методом спек
троскопии в ближней инфракрасной области — по 4.19.
4.13 Определение кислотности
Метод применяют при возникновении разногласий в оценке качества продукта.
Метод применим для измерения кислотности вдиапазоне значений от 0.05 % до 10,0 %.
Границы абсолютной погрешности результатов измерений кислотности ± 0,10 % (абс.) при Р 0.95.
4.13.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
14