ГОСТ 31762—2012
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026. обезжиренная.
Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556. обезжиренная.
Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по ме
трологическим. техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.
Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
4.6.2 Подготовка к измерению
4.6.2.1 Обезжиривание фильтровальной бумаги и гигроскопической ваты осуществляется в аппа
рате Сокслета с применением того же растворителя, что и для анализа.
4.6.2.2 Патрон для аппарата Сокслета готовят из листа обезжиренной фильтровальной бумаги
размером примерно 10 * 48 см следующим образом: на деревянную болванку навертывают фильтро
вальную бумагу; выступающий над концом болванки край бумаги подворачивают по мере навертыва
ния ее на болванку, затем патрон снимают с болванки, кладут на дно обезжиренный кусочек ваты.
4.6.2.3 Диэтиловый эфир сушат над сернокислым натрием по ГОСТ 4166 или хлористым кальци
ем и перегоняют при температуре (35 ± 1) °С.
4.6.2.4 Колбу от аппарата Сокслета сушат 2 ч в сушильном шкафу при температуре (120 * 5) °С.
охлаждают в эксикаторе в течение 40 мин и взвешивают с записью результата до четвертого десятич
ного знака.
4.6.3 Проведение измерения
В стакане взвешивают 3—5 г продукта с записью результата до четвертого десятичного знака,
тщательно смешивают с 15—30 г прокаленного сернокислого натрия по ГОСТ 4166. Допускается ис
пользовать для анализа остаток продукта после определения массовой доли влаги (по 4.3 или 4.4). В
этом случае не требуется добавление сернокислого натрия.
Пробу шпателем переносят в патрон из фильтровальной бумаги. Стакан и шпатель с помощью
пинцета протирают несколько раз обезжиренной ватой, сначала сухой, а затем смоченной эфиром.
Вату помещают в тот же патрон, сверху кладут еще небольшой слой ваты, затем заворачивают края
патрона и помещают его в насадку для экстрагирования аппарата Сокслета.
Насадку соединяют с приемной колбой, подготовленной по 4.6.2.4, и наливают в нее диэтиловый
эфир в таком объеме, чтобы он через сифонную трубку перелился в колбу. Затем добавляют еще не
большой избыток эфира и соединяют насадку с укрепленным в штативе холодильником. Собранный
аппарат ставят на нагретую баню, обеспечивающую равномерное, не слишком сильное кипение эфира
(пять — шесть сифонирований эфира в течение 1 ч).
Через 5—6 ч проверяют полноту экстракции. Для этого после очередного слива растворителя из на
садки в колбу через сифонную трубку, быстро отсоединяют насадку от колбы и несколько капель рас
творителя наносят на сухое чистое часовое стекло или на кусочек фильтровальной бумаги. Экстракцию
считают законченной, если после испарения эфира на стекле или бумаге не остается масляного пятна.
После окончания экстракции аппарат разбирают, вынимают патрон, присоединяют насадку снова
и отгоняют эфир из колбы в насадку.
Колбу с жиром после отгонки растворителя сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при темпера
туре (105 ± 5) °С. охлаждают 40 мин в эксикаторе и взвешивают. Последующие взвешивания проводят
через каждые 30 мин сушки. Массу колбы с продуктом считают постоянной, если разница между после
дующими взвешиваниями не будет превышать 0.001 г. При увеличении разницы массы берут данные
предыдущего взвешивания.
Сушка по длительности не должна превышать 2.5 часа.
4.6.4 Обработка результатов
Массовую долю жира X,. %. вычисляют по формуле
Х ,= 100^11^1,(2)
т
где т , — масса колбы с высушенным жиром, г,
т2
— масса пустой колбы, г,
т
— масса пробы продукта, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата
до первого десятичного знака.
8