ГОСТ 31762—2012
стью 250 см3по ГОСТ 25336 и дают отстояться. После разделения нижний слой сливают в коническую
колбу вместимостью 500 см3, верхний слой возвращают в ту же колбу, где проводилась экстракция.
Экстракцию повторяют еще три раоа, водные экстракты объединяют.
Объединенные водные экстракты охлаждают до комнатной температуры и проводят осаждение.
Для этого пипеткой по ГОСТ 29227 приливают 1,2 см3 раствора сернокислого цинка и 1.0 см-5раствора
железистосинеродистого калия. Полученный раствор оставляют для формирования осадка не менее
чем на 1 ч. Затем раствор фильтруют в мерную колбу на 500 см3 через бумажный фильтр [9J. поме
щенный в стеклянную воронку по ГОСТ 25336. Колбу, в которой происходило осаждение, промывают
дважды по 50 см3 деионизированной водой, фильтруют в ту же колбу и доводят объем до метки деио
низированной водой. Перед вводом пробы в хроматограф раствор еще раз фильтруют через бумажный
или мембранный фильтр, отбрасывая первые 25 см3 фильтрата.
б) Для продуктов, содержащих крахмал
В стакане вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336 взвешивают (10.0 ± 0,5) г продукта, с записью
результата до четвертого десятичного знака. Добавляют 100 см3 деионизированной воды температу
рой 80 °С — 90 °С и перемешивают до получения однородной консистенции. К полученному раствору
приливают раствор гидроокиси натрия до розовой окраски по фенолфталеину по (8). 6 см3 раствора
сернокислого цинка и 5 см3 раствора железистосинеродистого калия и тщательно перемешивают сте
клянной палочкой. Полученный раствор фильтруют через складчатый бумажный фильтр из фильтро
вальной бумаги по ГОСТ 12026. помещенный в стеклянную воронку по ГОСТ 25336, в мерную колбу на
500 см3 по ГОСТ 1770. Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором проводили осаждение, до
бавляют 100 см3деионизированной воды температурой (80-90) °С и перемешивают, при этом бумаж
ный фильтр разрушается. Содержимое стакана фильтруют через новый бумажный фильтр. Экстракцию
повторяют еще три раза. Для последней экстракции используют 50 см3деионизированной воды. Объем
объединенных фильтратов доводят до метки деионизированной водой. Перед вводом пробы в хрома
тограф раствор еще раз фильтруют через бумажный или мембранный фильтр, отбрасывая первые 25
см3фильтрата.
4.17.4 Выполнение измерений
4.17.4.1 При выполнении измерений должны быть соблюдены следующие условия:
режим элюирования — изократический;
длина волны — 254 нм (для детектирования сорбата) и 225 нм (для детектирования бензоата);
скорость потока подвижной фазы — 1.0 см3/мин;
температура термостата — 25 вС;
объем вводимой пробы — 20 мкл.
4.17.4.2 Анализ раствора рабочего стандартного образца
В инжектор вводят 20 мкл раствора 2 (4.17.3.5). Регистрируют пики определяемых веществ.
Измерение повторяют три раза. Определяют средние времена удерживания и площади пиков
определяемых веществ.
4.17.4.3 Параметры пригодности хроматографической системы
В приведенных условиях коэффициент разрешения (коэффициент разделения) пиков сорбата
и бензоата должен составлять не менее 3.0.
Фактор асимметрии пиков сорбата и бензоата — не более 1.8.
Эффективность колонки, рассчитанная по пикам сорбата и бензоата должна составлять не менее
4000 теоретических тарелок.
При повторных вводах проб величина относительного стандартного отклонения времен удержива
ния и площадей измеряемых пиков не должна превышать 2 %.
4.17.4.4 Анализ испытуемой пробы
В инжектор вводят 20 мкл пробы, подготовленной по4.17.3.6. Учитывая время удерживания опре
деляемого вещества по 4.17.4.2. регистрируют пики и рассчитывают их площади.
Измерение повторяют три раза.
4.17.5Обработка результатов
4.17.5.1Массовую долю бензоата Х 10, млн-1 (мг/кг). в пересчете на бензойную кислоту, вычисля
ют по формуле
бенз.пр • 500 •
Р
•Л7беиз 1 12Z124
^Вии.и •1Q0»25-mnpЛ^соли
(
11
)
20