ГОСТ 31762—2012
Фильтры обеззоленмые «синяя лента».
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Фильтры мембранные (для фильтрования элюента) по документу, в соответствии с которым они
изготовлены, с размером пор 0.45 мкм.
Вода деионизированная для хроматографии.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Соли бензойной и сорбиновой кислот по документам, всоответствии с которыми они изготовлены,
с известным содержанием основного вещества, х. ч.
Ацетонитрилдля хроматографии подокументу, в соответствии с которым он изготовлен, ос. ч., 0 сорт.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 10 %, свежеприготовленный.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, концентрированная.
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174. раствор с массовой долей 30 %. свежеприготовленный.
Калий железистосинеродистый K4[Fe (CN)g]3H20 (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207, раствор
с массовой долей 15 %, свежеприготовленный.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1 %. готовят по ГОСТ 4919.1.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метро
логическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.
4.17.3Подготовка к выполнению измерений
4.17.3.1 Подготовка хроматографа к работе
Хроматограф устанавливают, включают и выводят на рабочий режим в соответствии с инструкци
ей по эксплуатации.
4.17.3.2 Приготовление растворов
а) Приготовление раствора сернокислого цинка с массовой долей 30 %
30 г сернокислого цинка по ГОСТ 4174 взвешивают с записью результата до первого десятичного
знака и добавляют 70 см3дистиллированной воды по ГОСТ 6709.
б) Приготовление раствора железистосинеродистого калия с массовой долей 15 %
15 г железистосинеродистого калия (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207 взвешивают с записью
результата до первого десятичного знака и добавляют 85 см3дистиллированной воды по ГОСТ 6709.
в) Приготовление раствора гидроокиси натрия
10 г гидроокиси натрия по ГОСТ 24363 взвешивают с записью результата до первого десятичного
знака и добавляют 90 см3дистиллированной воды по ГОСТ 6709.
4.17.3.3 Приготовление подвижной фазы
Для получения фосфатного буфера в мерной колбе вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770 взве
шивают (0.85 ± 0.02) г однозамещенного фосфорнокислого калия по ГОСТ 4198. приливают 100 см3 де-
ионизированиой воды, растворяют и доводят до метки. Определяют pH полученного раствора на
pH-метре и доводят его значение до 2,4 добавлением (0,5 ± 0.1) см3 концентрированной ортофос-
форной кислоты.
Смешивают ацетонитрил и фосфатный буфер в соотношении 1:9 (по объему), фильтруют под ва
куумом через мембранный фильтр. Полученную смесь используют в качестве подвижной фазы. Смесь
пригодна для использования в течение суток.
4.17.3.4 Подготовка хроматографической системы
Для подготовки хроматографической системы через колонку пропускают 35 объемов подвижной
фазы (40—50 см3).
4.17.3.5 Приготовление раствора рабочего стандартного образца (РСО)
(массовой концентрацией солей бензойной и сорбиновой кислот (10 ± 1) мкг/см3]
В мерную колбу вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770 взвешивают по 0.025 г солей сорбиновой
или бензойной кислот, с записью результата до четвертого десятичного знака, растворяют в 30 см3де
ионизированной воды и доводят объем раствора до метки деионизированной водой (раствор 1).
Из полученного раствора в мерную колбу вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770 пипеткой
по ГОСТ 29227 отбирают 1 см3 и доводят объем до метки деионизированной водой (раствор 2).
4.17.3.6 Подготовка пробы
а) Для продуктов, не содержащих крахмал
В коническую колбу вместимостью 250 см3по ГОСТ 25336 взвешивают (10 ± 0.5) г продукта, с за
писью результата до четвертого десятичного знака, добавляют 100 см3деионизированной воды темпе
ратурой 80 °С — 90 °С. перемешивают в течение минуты, переносят вделительную воронку вместимо-
19